[發(fā)明專利]一種二乙酰單硬脂酸甘油酯的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810673297.6
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN108623459A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 華坤鵬;蔡子翔;盧靜荷
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙市如虹醫(yī)藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07C69/30
• 分類號: C07C69/30;C07C67/08;C07C67/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二乙酰單硬脂酸甘油酯的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)向反應(yīng)瓶中加入單硬脂酸甘油酯(358g，1mol)、甲苯935g～1560g，再加入乙酸酐，在酸催化下升溫回流反應(yīng)，使用油水分離器將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水分及時從反應(yīng)體系中分離出去，薄層色譜監(jiān)控反應(yīng)進(jìn)度，至單硬脂酸甘油酯斑點消失后結(jié)束反應(yīng)，得到乙酰化反應(yīng)液；

(2)將所述乙酰化反應(yīng)液于55～75℃、真空度約-0.098Mpa下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去溶劑和未反應(yīng)的乙酸酐，得到蒸餾殘余物；

(3)向所述蒸餾殘余物中加入飽和碳酸鈉水溶液500ml～1000ml充分?jǐn)嚢柘礈欤缓箪o置分層，棄去水相；所得有機(jī)相繼續(xù)用飽和碳酸鈉水溶液洗滌2次，得到洗凈后的有機(jī)相；

(4)向所述洗凈后的有機(jī)相中加入無水硫酸鈉約100g，攪拌干燥1小時，然后過濾，得到二乙酰單硬脂酸甘油酯粗品；

(5)將所述二乙酰單硬脂酸甘油酯粗品用硅膠柱柱層析法進(jìn)行純化，收集只含二乙酰單硬脂酸甘油酯的洗脫液；

(6)將所述只含二乙酰單硬脂酸甘油酯的洗脫液在35～45℃、真空度約-0.098Mpa條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑，得到高純度的二乙酰單硬脂酸甘油酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙酰單硬脂酸甘油酯的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述乙酸酐的用量為所述單硬脂酸甘油酯摩爾用量的2～4倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙酰單硬脂酸甘油酯的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述回流反應(yīng)溫度為110～120℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙酰單硬脂酸甘油酯的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述酸催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、磷鎢雜多酸、對甲苯磺酸、苯磺酸和二氯亞砜中的任意一種或兩種以上任意比例的混合物；所述酸催化劑的用量為所述單硬脂酸甘油酯重量的0.5～3％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二乙酰單硬脂酸甘油酯的制備方法，其特征在于步驟(5)中，所述柱層析的固定相為200～300目硅膠，柱層析洗脫液為石油醚：二氯甲烷＝1:1(V/V)的混合溶液。