[發明專利]一種堿式鎳粉前驅體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810664540.8
• 申請日: 2018-06-25
• 公開（公告）號: CN110625131A
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 許開華;陳龍;吳兵;全軍;王超;楊洋
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 44309 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 廉紅果;侯峰

本發明公開了一種堿式鎳粉前驅體及其制備方法，其方法通過以下驟實現：步驟一：以流量為200kg/h速率將碳酸鈉溶液和氯化鎳溶液同時持續加入反應釜中，進行攪拌，調節pH至9.0?9.2之間，反應1?2h，獲得第一混合溶液；步驟二：保持所述氯化鎳溶液加入的流量，通過調整碳酸鈉溶液加入的流量使第一混合溶液的pH調節至8.6?8.9之間，繼續反應10?12h，獲得第二混合溶液；步驟三：將所述第二混合溶液除去母液，然后進行洗滌、脫水、烘干處理后，獲得堿式鎳粉前驅體。本發明作為前驅體還原的鎳粉，容易氣流破碎，破碎時間是碳酸鎳作為前驅體破碎時間的二分之一，同時不易吸附在氣流破碎機下料口。

技術領域

本發明屬于無機功能材料制備技術領域，具體涉及一種堿式鎳粉前驅體及其制備方法。

背景技術

目前，制備大FSSS鎳粉均是草酸鎳、碳酸鎳和氫氧化鎳為前驅體，在氫氣還原之后經過氣流破碎的鎳粉容易吸附破碎機上，破碎時間較長；同時，下料困難，清理時有粉塵，不利于環境保護和工人的身體健康。

發明內容

有鑒于此，本發明的主要目的在于提供一種堿式鎳粉前驅體及其制備方法。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明實施例提供一種堿式鎳粉前驅體的制備方法，該方法通過以下驟實現：

步驟一：以流量為200kg/h速率將碳酸鈉溶液和氯化鎳溶液同時持續加入反應釜中，進行攪拌，調節pH至9.0-9.2之間，反應1-2h，獲得第一混合溶液；

步驟二：保持所述氯化鎳溶液加入的流量，通過調整碳酸鈉溶液加入的流量使第一混合溶液的pH調節至8.6-8.9之間，繼續反應10-12h，獲得第二混合溶液；

步驟三：將所述第二混合溶液除去母液，然后進行洗滌、脫水、烘干處理后，獲得堿式鎳粉前驅體。

上述方案中，所述步驟一中，所述碳酸鈉溶液的濃度為2mol/L-3mol/L，氯化鎳溶液的濃度為3mol/L-4mol/L。

上述方案中，所述步驟一中，控制流量的方式具體為采用計量泵。

上述方案中，所述步驟一中，攪拌過程中的攪拌轉速為80-100rmp/min。

上述方案中，所述步驟一中，調節pH的方式具體為加入濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液。

上述方案中，所述步驟三中，將所述第二混合溶液轉移離心機中，離心除去母液，并通入熱純水洗滌三次。

本發明實施例提供一種一種鎳粉的制備方法，將如權利要求1-6中任意一項所制得的堿式鎳粉前驅體在氫氣及溫度為480-500℃的條件下還原后，進行氣流破碎后除鐵，獲得鎳粉。

上述方案中，所述鎳粉的FSSS粒徑為2.5-5.0um。

與現有技術相比，本發明采用堿式碳酸鎳作為前驅體還原的鎳粉，容易氣流破碎，破碎時間是碳酸鎳作為前驅體破碎時間的二分之一，同時不易吸附在氣流破碎機下料口。

附圖說明

圖1為本發明實施例提供的堿式鎳粉前驅體的SEM圖；

圖2為本發明實施例提供的堿式鎳粉前驅體制得的鎳粉的SEM圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種堿式鎳粉前驅體的制備方法，該方法通過以下驟實現：