[發明專利]一種工業硅通氣造渣冶煉結合預處理后酸洗工藝

有效

• 申請號: 201810654406.X
• 申請日: 2018-06-23
• 公開（公告）號: CN108793170B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 孫坤澤;史蘭慶;吳章榮
• 申請（專利權）人: 新疆中誠硅材料有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 廈門市寬信知識產權代理有限公司 35246
• 代理人: 巫麗青

本發明涉及工業硅的除雜工藝，具體涉及一種工業硅通氣造渣冶煉結合預處理后酸洗工藝，包括采用鈉，鈣，鋰，鎂的綜合渣進行高溫熔煉后，進行渣金分離，得到的工業硅磨粉后，在氧化氣氛下預處理。預處理完成后，把硅粉和氫氟酸，鹽酸，硝酸，雙氧水的混合溶液充分混合后進行固液分離，去除大部分的硼，磷，碳，鋁，鐵。該工藝可以同時去除硼，磷，碳，鋁，鐵等對太陽能有害元素，具有高效，節能，低成本的特點。

技術領域

本發明涉及工業硅的除雜工藝，具體涉及一種工業硅通氣造渣冶煉結合預處理后酸洗工藝。

背景技術

能源危機和環境污染的雙重壓力導致世界各個國家對于新能源的探索和研究，人們急需清潔、安全，可持續的新能源。太陽能作為滿足這樣要求的能源，一直都是人們追求的目標。太陽能作為一種清潔能源,得到了世界廣泛重視與支持。人們對太陽能的使用最早是其熱效應的利用，但難以完全滿足現代社會的需要。直到半導體光電效應的發現，太陽能電池的制造，人們找到太陽能新的利用方式。太陽能硅電池的快速發展帶來了巨大的多晶硅需求,冶金法制備太陽能級多晶硅具有低投資,低成本,較短能源收回期,無污染的特點，具有廣闊的發展前景。硅作為太陽能電池的最理想原料，其中的雜質主要有鋁（Al）、鐵（Fe）等金屬雜質和硼（B）、磷（P）、碳（C）等非金屬雜質，而這些雜質元素會降低硅晶粒界面處光生載流子的復合程度，而光生載流子的復合程度又決定了太陽能電池的光電轉換效率，所以有效的去除這些雜質在太陽能電池的應用方面有著至關重要的作用。

而隨著冶金法工藝的發展中人們發現利用造渣法可以較好的除去硅中的硼磷雜質，而渣系選擇的不同，對B,P,C的處理效果也很難達到多晶硅的要求，其次造渣過程中的助渣劑的用量相對較高，限制了大規模的生產，再次，由于造渣劑中的含量成份，會引入新的雜質成分，增加了后續工藝的難度和提純的成本。

發明內容

為此，需要提供一種工業硅通氣造渣冶煉結合預處理后酸洗工藝，在原有的流程下加入了催化劑，進行通氣及氧化預處理，改進了酸洗的配方，一套工藝同時去除這五個難除的雜質，且整個工藝流程簡潔高效，除雜效果好，并且能夠降低提純的成本。

為實現上述目的，本發明提供了一種工業硅通氣造渣冶煉結合預處理后酸洗工藝，包括以下步驟：

1）造渣：預熱裝有石墨坩堝中頻爐，將工業硅加入中頻爐，將硅全部熔化后，加入30%－50%的Na₂CO₃－SiO₂－CaCO₃熔化后，再加入5%-10%的Li₂CO₃和MgCO₃的混合物把磷酸鹽催化成磷化物；

2）通氣：渣和金屬全部熔化，通入氧氣和氬氣反應完成后，保持溫度在1800-1850度下熔煉1小時，倒入地模控制溫度進行方向性冷卻，冷卻后，由于金屬硅和渣的比重不同，金屬硅會沉淀在下部，把下部金屬硅分選出來。

3）磨粉及預處理：將分選出來的硅塊破碎磨粉，在預處理爐中，通入反應氣體進行高溫預處理；

4）酸洗：在預處理后的硅粉中加入配置好的混合溶液，攪拌反應完成后，使用高純水進行清洗后烘干包裝。

優選的，所述步驟1）中，所述渣在Na₂CO₃－SiO₂－CaCO₃作為基礎渣系中，其重量相對于硅重量比為30%－50%，Li₂CO₃和MgCO₃的混合物作為催化渣系，催化渣系的重量相對于硅重量比為5%-10%，改變硼磷在硅中的形態，提高去除效率，其中 Li₂CO₃和MgCO₃的質量比例為1:1～1:2。

優選的，所述步驟2）中，所述通入氣體為氧氣和氬氣的混合氣體。氧氣和氬氣混合的比例為1:1。