[發明專利]一種硫化亞鐵納米片材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810651574.3
• 申請日: 2018-06-22
• 公開（公告）號: CN108726577B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 張建;劉國棟;柳欣;劉倩文;李曹玉茜
• 申請（專利權）人: 濟寧學院
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 蔡紹強

本發明一種硫化亞鐵納米片材料的制備方法，屬于無機材料制備技術領域，包括以下步驟：將二硫化亞鐵研磨或球磨成粉末并分散在有機酰胺溶劑中，制成懸浮液；將懸浮液在超聲機里超聲處理，然后離心處理得產物；將所得產物用洗滌劑洗滌1?3次，干燥得硫化亞鐵納米片材料。本發明以二硫化亞鐵和有機酰胺為原料，利用超聲的方法制備硫化亞鐵納米片，原料價格低廉，儲量豐富，工藝簡單，通過控制離心的轉速和時間得到厚度可控的納米片，解決了硫化亞鐵納米片材料制備工藝復雜、成本高昂等的技術問題；本發明工藝簡便，環境友好，成本低，所制備的硫化亞鐵納米片材料催化性能優異，在中性溶液和自然光下催化降解有機物性能優異，結構穩定。

技術領域

本發明屬于無機材料制備技術領域，具體涉及一種硫化亞鐵納米片材料的制備方法。

背景技術

近年來的環境污染和能源短缺已經嚴重威脅到人類的生存和健康。利用廉價易得的天然礦石作為原理制備具有高效率的催化劑材料，并利用太陽能或電能進行能量的轉變已經成為一種十分有效的解決方案。二硫化亞鐵是一種在自然界中存在的天然礦物，具有儲量豐富、價格低廉和環境友好的優點，一種非常具有潛力的新型光伏材料。此外，二硫化亞鐵在硫酸工業、金屬冶煉工業和光電材料等領域也得到非常廣泛的應用。硫化亞鐵是一類非常優異的電池材料，具有較高的理論容量。例如發明專利(201280049434.X)公布了一種鋰二硫化亞鐵電池；發明專利(201480022635.X)公布了一種硫化亞鐵基蓄電池和陽極等均顯示出長使用壽命和具有優異的電化學性質，如高功率密度和良好的循環效率。同時，硫化亞鐵還具有巨大的比表面積和豐富的表面活性基團，是一種優異的催化劑，在催化降解有機污染物方面應用廣泛。例如，發明專利(201710491163.8)公布了一種高效異相類芬頓催化劑多硫化亞鐵的制備方法。納米片結構材料由于具有特殊的二維結構，可大大增加比表面積和活性位的數量。截至目前，只有很少關于硫化亞鐵納米片的制備方法。發明專利(201410215204.7)公布了一種棒狀黃鐵礦型二硫化亞鐵納米薄片的制備方法，以氯化亞鐵、二甲亞砜混勻、巰基丙酸和硫代硫酸鈉水溶液為原料，在惰性氣體氛圍中于高溫反應即得棒狀黃鐵礦型二硫化亞鐵納米薄片。硫化亞鐵納米片由于其優異的性能已經引起國內外科研者的廣泛關注和研究熱情，但目前報道的方法需要苛刻的實驗條件，工藝復雜，成本高，難以實現工業化。

發明內容

本發明的目的是提供一種硫化亞鐵納米片材料的制備方法，以解決上述問題。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

本發明一種硫化亞鐵納米片材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將二硫化亞鐵研磨或球磨成粉末并分散在有機酰胺溶劑中，制成懸浮液；

2)將步驟1)的懸浮液在超聲機里超聲處理，然后離心處理得產物；

3)將步驟2)中所得產物用洗滌劑洗滌1-3次，干燥得硫化亞鐵納米片材料。

步驟1)中將二硫化亞鐵粉碎的手段為研磨或球磨，研磨時間為5-60分鐘；球磨時間為5-30分鐘，球磨所采用的球為氧化鋁球或氧化鋯球，球磨轉速為100-1000r/min。

步驟1)中所述的有機酰胺為甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一種或兩種復配。

步驟1)中二硫化亞鐵與有機酰胺的質量為1：(10-200)。

步驟2)中超聲功率為100W-1200W，超聲時間為0.5h-12h，超聲溫度為25℃-100℃；離心轉速為5000-12000r/min，離心轉速時間為5-60min。

步驟3)中洗滌劑為水或乙醇中的一種。

步驟3)中干燥溫度為50-150℃，干燥時間為1-24小時，干燥方式為空氣干燥或真空干燥。

本發明的有益效果為：