[發明專利]一種二硫化鉬-氮化碳光催化復合材料的合成方法

有效

• 申請號: 201810641395.1
• 申請日: 2018-06-21
• 公開（公告）號: CN108889324B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 江琳沁;邱羽;林靈燕;李平;嚴瓊;顏峰坡;范寶殿
• 申請（專利權）人: 福建江夏學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/08
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

本發明涉及一種二硫化鉬?氮化碳復合光催化材料的合成，包括如下步驟：（1）在馬弗爐中煅燒尿素，獲得氮化碳粉體材料；（2）將步驟（1）所獲得的氮化碳與陽離子型分散劑PEI超聲分散；（3）將步驟（2）得到的氮化碳懸浮液，與水合鉬酸鈉、半胱氨酸在水溶劑中攪拌；（4）將步驟（3）的混合溶液置于高壓釜中進行水熱反應，獲得的固體產物經無水乙醇抽濾洗滌；（4）將干燥所得的固體產物在氮氣爐中煅燒，得到二硫化鉬?氮化碳復合材料。本發明使用一種新型的陽離子型分散劑，獲得的二硫化鉬?氮化碳復合材料具有球形結構，具有很好的可見光催化效果，是一種新型的具有潛在應用前景的可見光催化材料。

技術領域

本發明涉及一種硫化鉬-氮化碳光催化復合材料的合成，尤其涉及一種在新型分散劑作用下硫化鉬-氮化碳光催化復合材料的合成方法。

背景技術

硫化鉬作為一種二維層狀材料，具有大比表面積，良好的導電性，窄帶隙，環境友好及光照穩定性等優點，很適合用作光催化劑及電極材料。但純的硫化鉬由于其光生電子空穴有相對高的復合速率，導致其光催化性能尚需大幅度提高。將硫化鉬與其他半導體材料相結合以制備復合光催化材料是一種提高光催化效率的有效手段。而層狀氮化碳具有特別的熱學、化學穩定性，易于低成本制備，大比表面積等優點，很適合作為基體材料與硫化鉬半導體材料相結合，以用于光催化領域。在制備硫化鉬-氮化碳復合材料的過程中，如何尋找合適的分散劑，加強硫化鉬與氮化碳的界面結合，減少粉體顆粒團聚，獲得更為良好的光催化效果，是推動硫化鉬-氮化碳復合材料應用于實際光催化領域的關鍵技術問題所在。

發明內容

本發明要解決的技術問題，在于提供一種利用新型的陽離子型分散劑聚乙烯亞胺PEI，制備具有良好光催化效果的硫化鉬-氮化碳復合材料的合成方法。

本發明是這樣實現的：

本發明的具體包括如下步驟：

（1）將尿素置于坩堝中，于馬弗爐中煅燒，得到氮化碳粉體；

（2）將步驟（1）合成的氮化碳粉體與陽離子分散劑聚乙烯亞胺PEI在去離子水中超聲分散，得到氮化碳分散溶液；

(3) 將步驟（2）所獲得的氮化碳懸浮液與二水合鉬酸鈉、半胱氨酸于去離子水中混合攪拌；

（4）將步驟（3）所得到的混合溶液置于高壓釜中反應，結束后用無水乙醇洗滌沉淀，于干燥箱中烘干。

（5）將步驟（4）所得的固體粉末置于樣品舟中，于氮氣氣氛中煅燒，得到二硫化鉬-氮化碳復合材料。

進一步地：

步驟（1）的煅燒溫度為 500-550℃，反應時間為2-4小時。

步驟（1）中尿素用量為5-10克。

步驟（2）中PEI與氮化碳的質量比為0.8:1 -2:1，超聲時間為30-60 min。所使用的PEI為含聚乙烯亞胺（PEI）50%水溶液。

步驟（3）中二水合鉬酸鈉與半胱氨酸的質量比為1:1-1:2，攪拌時間為2-6小時。

步驟（4）中反應條件為在180-220℃，反應時間為18-24小時。

步驟（5）中在氮氣氣氛中煅燒，煅燒溫度為400-450℃，煅燒時間為5分鐘，所得到固體為硫化鉬-氮化碳復合粉體，其中二硫化鉬與氮化碳的質量比為1:1-3:1。

本發明選用陽離子型表面活性劑聚乙烯亞胺PEI為分散劑，獲得花球狀形貌的二硫化鉬-氮化碳復合材料。通過可見光催化實驗，該復合材料顯現出良好的光催化效果。