[發明專利]測定甘氨酸原料藥中有機溶劑殘留量的頂空氣相色譜法

在審

• 申請號: 201810633089.3
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108614058A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 李丹鳳;何虹;黃慧;羅意珊;盧日剛;朱健萍;劉莊蔚;朱榮
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/68
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 楊立華

1.一種測定甘氨酸原料藥中有機溶劑殘留量的頂空氣相色譜法，其特征在于：采用DB-624毛細管柱，氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為150℃，檢測器為溫度為250℃，載氣為高純氮氣，載氣流速為2.2mL/min，分流比為5∶1，頂空加熱溫度為80℃，平衡時間為35min。

2.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中有機溶劑殘留量的頂空氣相色譜法，其特征在于：所述DB-624毛細管柱的升溫程序為45℃保持2min，然后以5℃/min升溫至65℃保持5min，再以40℃/min升溫至200℃保持3min。

3.根據權利要求1所述的測定甘氨酸原料藥中有機溶劑殘留量的頂空氣相色譜法，其特征在于溶液的制備采用含50％二甲亞砜的水溶劑。

4.根據權利要求3所述的測定甘氨酸原料藥中有機溶劑殘留量的頂空氣相色譜法，其特征在于溶液的制備按以下進行操作：

混合對照品溶液精密稱取各對照品適量，用50％二甲亞砜溶液定量稀釋制成每1mL中含有甲醇3mg、乙醇5mg、丙酮5mg、異丙醇5mg、乙腈0.41mg、二氯甲烷0.6mg、正丙醇5mg、乙酸乙酯5mg、四氫呋喃0.72mg、環己烷3mg、正丁醇5mg、甲苯0.89mg的混合對照品貯備液；精密量取5mL混合對照品貯備液，置于100mL量瓶中，加50％二甲亞砜溶液定容，搖勻，即得混合對照品溶液，同時作為回收率的中質量對照品溶液；精密量取4mL混合對照品貯備液，置于100mL量瓶中，加50％二甲亞砜溶液定容，搖勻，即得回收率的低質量對照品溶液；精密量取6mL混合對照品貯備液，置于100mL量瓶中，加50％二甲亞砜溶液定容，搖勻，即得回收率的高質量對照品溶液。

空白溶液精密量取50％二甲亞砜溶液2mL，置于頂空瓶中，密封，即得；

供試品溶液取樣品約0.1g，精密稱定，置于頂空瓶中，精密加50％二甲亞砜溶液2mL，密封，振搖，使溶解，即得。