[發(fā)明專利]一種白藜蘆醇的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810632852.0
• 申請(qǐng)日: 2018-06-09
• 公開（公告）號(hào): CN110577464A
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 翟逸;趙秀敏;郭寶柱;劉孟剛;吳永坤;尹訓(xùn)君;劉欽松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東博奧克生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/215
• 分類號(hào): C07C39/215;C07C37/00;C07C41/30;C07C43/215;C07C41/22;C07C43/225;C07F9/40
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1.白藜蘆醇的合成制備方法，包括以下步驟：

a.以3，5-二甲氧基苯甲醇和三溴化磷為原料，反應(yīng)合成得到3，5-二甲氧基芐溴，即化合物A；

b.以化合物A、亞磷酸三乙酯和四丁基溴化銨為原料，反應(yīng)合成3，5-二甲氧基芐基磷酸二乙酯，即化合物B；

c.以化合物B、二甲基二酰胺、氫化鈉和茴香醛為原料，反應(yīng)合成(E)3，4′，5-三甲氧基二苯乙烯，即化合物C；

d.以化合物C和吡啶鹽酸鹽為原料，反應(yīng)合成得到3，4，5-三羥基-1，2-二苯乙烯，即白藜蘆醇。

2.如權(quán)利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于所述步驟a中在冰浴條件下將三溴化磷滴加入到二氯甲烷中，3，5-二甲氧基苯甲醇和吡啶混合物中，在室溫下反應(yīng)3h，降溫至0-5℃，加入200mL水，分出水層，經(jīng)二氯甲烷提取、硫酸鎂濃縮干燥，以甲醇重結(jié)晶得化合物A。

3.如權(quán)利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于所述步驟b中化合物A、亞磷酸三乙酯和四丁基溴化銨反應(yīng)生成化合物B，反應(yīng)條件中溫度控制在150-170℃，反應(yīng)時(shí)間6-9h，減壓回收亞磷酸三乙酯。

4.如權(quán)利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于所述步驟c中滴加茴香醛，滴加時(shí)間為1h，然后在0℃條件下反應(yīng)5.5h-6.5h，加入冰水混合物，經(jīng)過濾、40-50℃干燥。

5.如權(quán)利要求1所述白藜蘆醇的制備方法，其特征在于所述步驟d中化合物C與吡啶鹽酸鹽反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180℃-200℃，時(shí)間為45-60min，冰浴下乙酸乙酯攪拌提取，乙醇水重結(jié)晶得白藜蘆醇。