[發明專利]貴金屬納米粒子與有機聚合物復合的柔性表面增強拉曼基底及其制備方法

在審

• 申請號: 201810630155.1
• 申請日: 2018-06-19
• 公開（公告）號: CN108760717A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 尤汀汀;楊楠;殷鵬剛
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 安娜

本發明涉及一種貴金屬納米粒子與有機聚合物復合的柔性表面增強拉曼基底及其制備方法。采用相轉移的方法，將貴金屬納米粒子與聚苯乙烯?異戊二烯混合；基于聚苯乙烯?異戊二烯良好的柔性、透明性以及彈性，將其作為固定貴金屬納米粒子的有機物基底；貴金屬納米粒子具有優異的等離子體共振效應，將其用于表面增強拉曼基底的制備。本發明制備的金納米棒?聚苯乙烯?異戊二烯柔性表面增強拉曼基底具有優異的拉曼檢測性能，且靈敏度高、重現性好，可有效用于食品中添加劑或者農藥的檢測。此外，本發明具有制備過程簡單、實際應用方便的特點，且制備得到的柔性表面增強拉曼基底能夠獲得良好的表面增強拉曼信號，進而應用于食品安全檢測領域。

技術領域

本發明涉及表面增強拉曼光譜基底合成技術領域，具體涉及一種貴金屬納米粒子與有機聚合物復合的柔性表面增強拉曼基底及其制備方法。

背景技術

表面增強拉曼光譜具有無損檢測的特性，從而在分析化學、生物檢測、食品安全和環境監測領域成為一種有力的檢測手段。近年來，制備用于食品添加劑靈敏檢測的SERS活性基底方面有著許多發展；例如，貴金屬納米粒子經常用于SERS基底的構建，基于其具有優異的表面等離子體特性。其中，金納米棒由于具有各向異性并且長徑比可調引起了人們的廣泛關注。此外，常用的SERS基底將納米粒子固定在固體基底上，雖然能夠提高納米粒子溶液的穩定性和重復性，但由于基底為固體，從而限制了該類基底不能與檢測物直接貼合，進而影響了實用性。

基于此，制備一種柔性的SERS基底并有效用于非平面物體檢測的實際應用中顯得至關重要。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明旨在提供一種貴金屬納米粒子與有機聚合物復合的柔性表面增強拉曼基底及其制備方法。本發明提供的金納米棒-聚苯乙烯-異戊二烯柔性表面增強拉曼基底具有優異的拉曼檢測性能，且靈敏度高、重現性好，可有效用于食品中添加劑或者農藥的檢測。此外，本發明提供的制備金納米棒-聚苯乙烯-異戊二烯柔性表面增強拉曼基底的方法具有制備過程簡單、實際應用方便的特點，并且制備得到的柔性表面增強拉曼基底能夠獲得良好的表面增強拉曼信號，進而應用于食品安全檢測領域。

為此，本發明提供如下技術方案：

第一方面，本發明提供一種柔性表面增強拉曼基底的制備方法，包括以下步驟：S101：采用相轉移法制備貴金屬納米粒子的二氯甲烷溶液，之后加入有機聚合物粉末并攪拌均勻；S102：將S101產物中的溶劑自然揮發，獲得貴金屬納米粒子與有機聚合物復合的柔性表面增強拉曼基底。

優選地，S101中，相轉移法包括以下步驟：S201：將貴金屬納米棒溶于水中，得到貴金屬納米棒水溶液；之后將貴金屬納米棒水溶液稀釋一倍，得到貴金屬納米水溶液稀釋液；S202：在貴金屬納米水溶液稀釋液中依次加入硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液、甲醇和水，得到混合液；S203：將混合液進行洗滌，之后溶于二氯甲烷溶液中，得到貴金屬納米粒子的二氯甲烷溶液。具體地，在貴金屬納米棒水溶液稀釋液中加入硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液，得到上層為貴金屬納米棒/水溶液，下層為硫醇化聚乙二醇/二氯甲烷溶液的體系；之后加入甲醇得到共混均勻的共混液；然后在共混液中加入水，得到上層為水/甲醇，下層為硫醇化聚乙二醇包裹貴金屬納米棒/二氯甲烷溶液的體系；取下層溶液，將其(即轉移至二氯甲烷溶液中的金納米棒)進行洗滌，之后溶于二氯甲烷溶液中，得到貴金屬納米粒子的二氯甲烷溶液。

優選地，S202中：貴金屬納米水溶液稀釋液和硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液和甲醇的體積比依次為1：1：(2.5～3)，水的加入量為貴金屬納米棒水溶液體積的1倍。

優選地，S202中：甲醇的加入方式具體為：首先加入第一用量的甲醇并混合均勻，之后加入第二用量的甲醇并混合均勻；其中，第一用量的甲醇與第二用量的甲醇的體積比為(1～1.5)：1。

優選地，硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液制備方法為：將硫醇化乙二醇按照預設比例溶于二氯甲烷中，得到濃度為0.1～0.2g/L的硫醇化聚乙二醇的二氯甲烷溶液。