[發明專利]一種磷酸錳合成的新方法

在審

• 申請號: 201810622822.1
• 申請日: 2018-06-15
• 公開（公告）號: CN108706560A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 李傳友;呂馬德
• 申請（專利權）人: 合肥亞龍化工有限責任公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明公開了一種磷酸錳合成的新方法，將電解錳加入到乙酸溶液進行密封反應，形成乙酸錳，排放出氫氣后加入磷酸，控制溫度在40?90℃進行磷酸錳的制備，反應結束后在3小時內蒸出乙酸溶液并循環使用于乙酸錳的制備，磷酸錳進行研磨粉碎包裝。本發明合成磷酸錳工藝簡單，計量準確，無三廢，成本低，不產生大量難處理的廢水，對環境友好。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種磷酸錳合成的新方法。

背景技術

因Mn³⁺/Mn²⁺相對于Li⁺/Li的電勢更高，使得LiMnPO₄/C復合材料具有潛在的高能密度的優點，因此，人們對磷酸錳鋰材料的關注度日益增加，磷酸錳為合成LiMnPO₄/C復合材料的原料之一，可以通過改變磷酸錳前驅體的形貌和粒徑，來提高復合材料的電性能。

目前，關于磷酸錳的制備方法的報道并不多，主要有水熱合成法和溶劑熱合成法。原有的磷酸錳的合成方法是由硫酸錳與磷酸氫鈉(或磷酸氫銨)復分解合成的。產生大量的硫酸鈉(硫酸銨)廢水，處理困難，且產品中雜質偏高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術磷酸錳的合成會產生大量廢水以及處理困難，產品中雜質偏高等問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種磷酸錳合成的新方法，包括下述具體步驟：

(1)乙酸錳的制備:將電解錳加入到搪玻璃反應釜中，通入惰性氣體氮氣、氬氣或二氧化碳，置換反應釜中的空氣，使低于氫氣爆炸極限，然后加入乙酸溶液，進行密封反應，待反應結束放出氫氣后，得到乙酸錳；

(2)磷酸錳的合成:將步驟(1)中的反應釜，加熱升溫，并進行攪拌，加入磷酸，得到磷酸錳溶液；

(3)磷酸錳的分離與干燥：將步驟(2)中的磷酸錳溶液進行噴霧化干燥或者真空濃縮，控制蒸發時間，回收乙酸。

進一步，步驟(1)所述的電解錳是用錳礦石經酸浸出獲得錳鹽，再送電解槽電解析出單質金屬猛，單質金屬猛的外觀為銀白色到褐色。

進一步，步驟(1)所述的電解錳的純度為99％。

進一步，步驟(1)所述的搪玻璃反應釜是將含高二氧化硅的玻璃襯在鋼制容器的內表面，經高溫灼燒而牢固地密著于金屬表面上的復合材料制品。

進一步，步驟(1)所述的氫氣爆炸極限低于4.1％。

進一步，步驟(1)所述的乙酸溶液的質量分數為99％。

進一步，步驟(2)所述的加熱升溫溫度升至40-90℃。

進一步，步驟(2)所述的磷酸質量分數為85％。

進一步，步驟(3)所述的控制蒸發時間為3小時。

本發明的有益效果：

(1)本發明合成磷酸錳方法簡單，計量準確，無三廢，成本低，不產生大量難處理的廢水，對環境友好；

(2)合成中所用的乙酸重新回收，繼續用以乙酸錳的制備，節約成本，不會造成環境污染；

(3)合成的磷酸錳中無鈉鹽、銨鹽雜質，提高了產品質量。

具體實施方式

下面將結合實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發明保護的范圍。

一種磷酸錳合成新方法，包括如下步驟: