[發(fā)明專利]一種高熱導(dǎo)率氮化硅陶瓷及其制備方法

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• 申請日: 2018-06-14
• 公開（公告）號: CN108585881A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉楓;楊春萍;張標(biāo);葉健;劉強(qiáng);高曄;葉凱
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/64
• 代理公司: 北京隆源天恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11473
• 代理人: 閆冬;段守富

本發(fā)明提供一種高熱導(dǎo)率氮化硅陶瓷及其制備方法，用以解決現(xiàn)有熱導(dǎo)率偏低的技術(shù)問題，通過將氮化硅粉進(jìn)行脫氧處理、自然冷卻，并將所得氮化硅粉體研磨過篩；與燒結(jié)助劑在混合介質(zhì)的作用下混合，混合結(jié)束后干燥、過篩，得到粉料；壓制成型，得到氮化硅陶瓷生坯；最后經(jīng)氣壓燒結(jié)，得到氮化硅陶瓷材料，與現(xiàn)有技術(shù)比較，通過對氮化硅粉體的脫氧處理，使得原始粉料含氧量更低，在燒結(jié)過程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免聲子散射，從而提高氮化硅陶瓷的熱導(dǎo)率，制備的氮化硅陶瓷具有高熱導(dǎo)率、良好的抗熱震性能和耐高溫性能，使用安全，是一種具有優(yōu)良的力、熱、電綜合性能的氮化硅陶瓷基板材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高熱導(dǎo)率氮化硅陶瓷及其制備方法。

背景技術(shù)

氮化硅(Si3N4)具有強(qiáng)度高、韌性好、耐熱沖擊、耐腐蝕和耐磨損等性能，在航空航天、機(jī)械、核能、化工、海洋工程、裝甲防護(hù)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。二十世紀(jì)九十年代中葉之前，文獻(xiàn)所報道的多晶氮化硅陶瓷在室溫下的熱導(dǎo)率均很低，僅為20-70W/m·K，遠(yuǎn)低于其他非氧化物陶瓷(SiC為270W/m·K，AlN為320W/m·K)。1995年，Haggerty等人預(yù)測β-Si3N4陶瓷熱導(dǎo)率可達(dá)到200-320W/m·K，這一發(fā)現(xiàn)拓展了氮化硅陶瓷在電動汽車、集成電路和需要高熱消散、高度絕緣和高的熱阻電路基板材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

雖然氮化硅理論熱導(dǎo)率較高，但燒結(jié)氮化硅陶瓷的熱導(dǎo)率卻遠(yuǎn)低于理論值，傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)使得氮化硅晶格中存在過多雜質(zhì)及缺陷，晶粒細(xì)小、β相含量較低及晶界相的含量過高，這些因素導(dǎo)致燒結(jié)氮化硅陶瓷較低的熱導(dǎo)率，難以作為陶瓷基板材料而廣泛應(yīng)用。

目前制備氮化硅陶瓷基板的方法有兩種，一種是采用硅粉氮化法，將硅粉與助燒劑混合后壓制成生坯，在微正壓(0.1-0.5MPa)的氮?dú)鈮毫Γ瑴囟葹?100-1400℃條件下進(jìn)行氮化4-10h，氮化后的材料在1900℃，0.9-1MPa氮?dú)鈮毫ο逻M(jìn)行燒結(jié)2-60h。此方法制備的氮化硅陶瓷基板由于氮化過程留有殘余硅，會導(dǎo)致較低的介電性能，同時硅粉氮化后再進(jìn)行燒結(jié)材料中會留有殘余氣孔，密度較低，影響力學(xué)性能和熱導(dǎo)率的提高。另一種方法是直接使用氮化硅粉為原料，與燒結(jié)助劑混合后壓制成生坯，在高溫(1700-2000℃)，0.9-1MPa氮?dú)鈮毫ο逻M(jìn)行燒結(jié)2-60h，這種方法需采用高純氮化硅粉，成本高，產(chǎn)業(yè)化難度大。

鑒于上述缺陷，本發(fā)明創(chuàng)作者經(jīng)過長時間的研究和實(shí)踐提出了本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決氮化硅陶瓷作為陶瓷基板材料的熱導(dǎo)率偏低的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種高熱導(dǎo)率氮化硅陶瓷的制備方法，其包括以下步驟：

第一步，將氮化硅粉進(jìn)行脫氧處理、自然冷卻，并將所得氮化硅粉體研磨過篩；

第二步，將第一步所述氮化硅粉體與燒結(jié)助劑在混合介質(zhì)的作用下混合，混合結(jié)束后干燥、過篩，得到粉料；

第三步，將所述粉料壓制成型，得到氮化硅陶瓷生坯；

第四步，將所述氮化硅陶瓷生坯進(jìn)行氣壓燒結(jié)，得到氮化硅陶瓷材料。

較佳的，第一步所述脫氧處理的工藝為，將所述氮化硅粉和碳粉分別放入不同的坩堝內(nèi)，放置于管式爐內(nèi)，以5-10℃/min的升溫速率，在反應(yīng)氣氛中1200℃-1400℃溫度下處理4-8h。

較佳的，所述反應(yīng)氣氛為氮?dú)饣虬睔狻?/p>

較佳的，第二步所述燒結(jié)助劑為二元復(fù)合燒結(jié)助劑，且所述二元復(fù)合燒結(jié)助劑包括稀土氧化物和堿土金屬化合物。