[發明專利]一種纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810605080.1
• 申請日: 2018-06-13
• 公開（公告）號: CN108766782A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 王薇;張技術;孫銀銀;陶金;吳建兵;穆紅;鄭寶偉
• 申請（專利權）人: 常熟理工學院
• 主分類號: H01G11/30
• 分類號: H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 張俊范

本發明公開了一種纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：A、將預處理后的纖維織物浸漬于氧化石墨烯懸浮液并烘干，重復本步驟若干次得到纖維/氧化石墨烯材料，所述氧化石墨烯懸浮液是將氧化石墨烯粉末超聲分散于去離子水中制得；B、對纖維/氧化石墨烯材料進行原位還原得到纖維/石墨烯材料；C、將步驟B獲得的纖維/石墨烯材料浸入到含有鉬酸鹽和含硫前驅體溶液的水熱反應釜中，加熱反應合成得到纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料。本發明方法制得的材料將導電性好的碳材料與比電容高、導電性差的硫化鉬復合起來，充分發揮二者優勢。具有較高的面積比電容和功率特性，循環性能優越。

技術領域

本發明涉及一種柔性電極材料的制備方法，特別是涉及一種纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料的制備方法。

背景技術

電化學電容器基于其高容量和高功率密度等特殊功能，廣泛應用在混合動力汽車、通訊、國防和可穿戴電子等領域。隨著當今電子設備正呈現出輕薄化和柔性化的發展趨勢，柔性顯示屏、分布式傳感器、電子紙和可穿戴多媒體器件等便攜式和可穿戴電子設備日益進入人們的日常生活。但傳統的電化學電容器體積大、重量重、形狀固定，已遠遠不能滿足當前柔性電子設備的發展要求。急需開發出具有重量輕、成本低、體積小、電化學性能優異和加工性能優良的柔性電化學電容器及其電極材料。

目前，柔性電化學電容器及電極材料的研發已成為國際熱點，國內外已有大量關于如何改善可穿戴儲能器件的穿戴舒適性及如何提高電化學性能等方面研究，但高昂的制作成本、較差的靈活性、較低的耐久性和環境依賴性等限制了它們的真正應用。搭載新材料、設計新結構是改善可穿戴儲能器件性能及提高其環境適應性的重要方法。

紡織材料是天然的可穿戴材料，具有優異的穿戴舒適性、選擇普遍性和力學穩定性等。紡織材料的材質和表面性質具有特殊性，因此碳等導電材料很難在其表面形成三維連續的導電網絡，為了增加導電材料和織物之間的相互作用，往往會使用大量的交聯劑、表面活性劑甚至是粘結劑，使導電材料能較好的附著在織物上，這些物質的加入一方面會堵塞織物上的孔隙不利于電解質離子的擴散，影響其電化學性能的發揮，另一方面會使材料合成過程復雜、困難，增加成本。

發明內容

針對上述現有技術的缺陷，本發明提供了一種纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料的制備方法，解決紡織材料表面難以成形導電網絡，導電材料與織物間粘結力不足的問題，提供可以應用到超級電容和可穿戴產品的材料。

本發明技術方案如下：一種纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料的制備方法，包括以下步驟：

A、將預處理后的纖維織物浸漬于氧化石墨烯懸浮液并烘干，重復本步驟若干次得到纖維/氧化石墨烯材料，所述氧化石墨烯懸浮液是將氧化石墨烯粉末超聲分散于去離子水中制得；

B、對纖維/氧化石墨烯材料進行原位還原得到纖維/石墨烯材料；

C、將步驟B獲得的纖維/石墨烯材料浸入到含有鉬酸鹽和含硫前驅體溶液的水熱反應釜中，加熱反應合成得到纖維/石墨烯/硫化鉬柔性電極材料。

進一步的，所述氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.5-3mg/mL，所述步驟A中浸漬時間為20-60min，所述步驟A中烘干溫度為40-70℃，烘干時間為2-3h。

優選的，所述步驟A的重復次數為5-40次。

進一步的，所述步驟B進行原位還原是將纖維/氧化石墨烯材料浸入NaBH₄溶液中進行還原并用去離子水清洗后烘干，或者是將纖維/氧化石墨烯材料在惰性氣體保護下進行加熱還原。

優選的，所述NaBH₄溶液濃度為0.1-1mol/L，所述浸入NaBH₄溶液的時間為4-12h，所述去離子水清洗后烘干的烘干溫度為90-120℃，烘干時間為1-3h。