[發(fā)明專利]一種微晶玻璃焊料及利用該焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810602753.8
• 申請(qǐng)日: 2018-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN108640522B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張杰;方健;劉春鳳;孫良博;汪宣志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C10/00
• 分類號(hào): C03C10/00;C04B37/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種微晶玻璃焊料，其特征在于該微晶玻璃焊料按重量百分比由20％～22％的CaO、18％～22％的Al₂O₃、50％～60％的SiO₂和余量的Li₂O制成。

2.利用權(quán)利要求1所述的微晶玻璃焊料焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

一、微晶玻璃焊料的制備：

①按重量百分比CaO:20％～22％，Al₂O₃：18％～22％，SiO₂：50％～60％，余量的Li₂O分別稱取CaO、Al₂O₃、SiO₂和Li₂O作為焊料；

②將焊料進(jìn)行球磨，然后將焊料干燥，得到混合粉末；

③將混合粉末進(jìn)行熔煉，然后將熔體直接倒入蒸餾水中，得到炸裂成小塊的玻璃碎塊；

④將玻璃碎塊進(jìn)行球磨，得到玻璃粉末，烘干后過(guò)300目篩，備用；

二、焊接致密Si₃N₄陶瓷和多孔Si₃N₄陶瓷：

①將致密Si₃N₄陶瓷和多孔Si₃N₄陶瓷加工到焊接尺寸，將致密Si₃N₄陶瓷母材的待焊面打磨至表面光滑；

②將打磨后的致密Si₃N₄陶瓷材料浸入丙酮中，超聲清洗，然后用無(wú)水乙醇沖洗，吹干待焊；將多孔Si₃N₄陶瓷放入丙酮中浸泡，然后烘干待焊；

③將步驟一制備的玻璃粉末在壓片機(jī)中壓成片狀，用膠水將片狀的玻璃粉末粘固于多孔Si₃N₄陶瓷和致密Si₃N₄陶瓷之間，裝配成多孔Si₃N₄陶瓷材料/微晶玻璃焊料/致密Si₃N₄的結(jié)構(gòu)件；

④將結(jié)構(gòu)件置于真空焊接爐中，并在結(jié)構(gòu)件上端放置壓力塊，壓力塊的壓力為1×10³～1×10⁴Pa，然后將焊接爐抽真空至1.0×10^-3～6.0×10^-3Pa，以10℃/min的加熱速率升溫至300～350℃，保溫10～20min；然后以5℃/min的加熱速度升溫至開始析晶溫度，接著繼續(xù)以10℃/min的升溫速度升溫至1080℃～1220℃，并保溫10～30min；焊接完成后降溫至300～350℃，關(guān)閉電源隨爐冷卻；

在步驟二④中的降溫過(guò)程中還加入熱處理工藝，在析晶溫度下保溫0.5h～1h，然后再冷卻到300～350℃，關(guān)閉電源隨爐冷卻。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步驟一②中將焊料進(jìn)行球磨的具體方法為：將焊料放入瑪瑙球磨罐中，然后放入ZrO₂球，加入無(wú)水乙醇，球磨2～4h，轉(zhuǎn)速為200～300r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步驟一②中干燥的具體方法為：將焊料放入干燥箱中加熱到80～85℃，干燥3～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步驟一③中熔煉的具體方法為：將混合粉末放入剛玉坩堝中，將坩堝放入玻璃熔煉爐中，以10℃/min的速率加熱到1500～1550℃，保溫1～2h使玻璃熔化均勻，得到熔體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的焊接多孔氮化硅和致密氮化硅的方法，其特征在于：步驟一④中將玻璃碎塊進(jìn)行球磨的具體方法為：將玻璃碎塊放入瑪瑙球磨罐中，加入酒精和瑪瑙球后球磨4～5h，轉(zhuǎn)速為400～450r/min。