[發明專利]一種多級結構的磷化鎳微球的制備方法在審
| 申請號： | 201810598701.8 | 申請日： | 2018-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN108847486A | 公開（公告）日： | 2018-11-20 |
| 發明（設計）人： | 姜再興;邱勝友 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | H01M4/58 | 分類號： | H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 王艷萍 |
| 地址： | 150006 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷化鎳 微球 多級結構 瓷舟 制備 石英管 前驅體 振實 鋰離子電池負極 體積比容量 次級結構 次磷酸鈉 尿素制備 氬氣保護 電解液 磷酸鈉 納米片 乙酸鎳 可用 保溫 上游 制作 | ||
【權利要求書】：
1.一種多級結構的磷化鎳微球的制備方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：
一、制備前驅體：
按乙酸鎳與尿素的摩爾比為1：(5～8)，將乙酸鎳與尿素加入到水中，攪拌溶解，得到混合溶液；再將混合溶液放在溫度為80～90℃的水浴中保持3～5小時，冷卻后，離心收集固相物，再洗滌干凈，再在溫度為60～80℃的條件下真空干燥，得到前驅體；
二、制備多級結構的磷化鎳微球：
將步驟一得到的前驅體放到一個瓷舟中，再將次磷酸鈉放到另一瓷舟中，將兩瓷舟一起放到石英管中，向石英管中持續通入氬氣保護，其中盛有次磷酸鈉的瓷舟放到氣流的上游，然后將石英管以2～4℃/min的速度升溫到300～400℃保溫4～6小時，得到多級結構的磷化鎳微球。
2.根據權利要求1所述的一種多級結構的磷化鎳微球的制備方法，其特征在于步驟一中乙酸鎳與尿素的摩爾比為1：(6～7)。
3.根據權利要求1或2所述的一種多級結構的磷化鎳微球的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶液中乙酸鎳的濃度為4～5g/L。
4.根據權利要求1或2所述的一種多級結構的磷化鎳微球的制備方法，其特征在于步驟一中水浴溫度為70℃，水浴時間為4小時。
5.根據權利要求1或2所述的一種多級結構的磷化鎳微球的制備方法，其特征在于步驟二中將石英管以3℃/min的速度升溫到350℃保溫5小時。
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