[發明專利]一種調節D-泛酸鈣松密度和粒度的方法有效
| 申請號： | 201810596976.8 | 申請日： | 2018-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN108640852B | 公開（公告）日： | 2020-12-25 |
| 發明（設計）人： | 張立彪;武運良;李斌水;張慶斌;馬靜 | 申請（專利權）人： | 精晶藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C231/24 | 分類號： | C07C231/24;C07C235/12 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人： | 郝偉 |
| 地址： | 055550*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 調節 泛酸 密度 粒度 方法 | ||
1.一種調節D-泛酸鈣松密度和粒度的方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：
步驟a，將D-泛酸鈣粗品和水混合溶解，調節pH為4～11，得初始料液；
步驟b，將硅藻土加入所述初始料液中，在30～40℃吸附10～50min，過濾，得濾液；
步驟c，將所述濾液置于結晶釜內，控溫30～40℃，然后在攪拌的條件下向所述結晶釜內流加7～10倍初始料液體積的溶媒，然后以8～10℃/h的速度降溫至-5～-15℃，靜置結晶，得固液混合料；所述溶媒為甲醇；
步驟d，將所述固液混合料過濾，洗滌，干燥，得D-泛酸鈣結晶產品。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中，所述混合溶解的溫度為30～40℃。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟a中，所述D-泛酸鈣粗品和水的質量比為1:1.5～3。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中，用稀鹽酸調節pH為4～11，所述稀鹽酸的質量分數為25～35％。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，所述硅藻土的加入量為所述D-泛酸鈣粗品質量的1～3％。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c中，所述攪拌速度為20～100r/min。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟c中，向所述結晶釜內流加溶媒的時間為5～10小時。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟c中，所述結晶時間為1～3小時。
9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟d中，所述干燥的溫度為100～150℃，干燥時間為1～5小時。
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