[發明專利]一種活性氧化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 201810589008.4
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108455656B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 黃智源;葉成偉;王皓;王永成
• 申請（專利權）人: 廣州科城環保科技有限公司
• 主分類號: C01G9/03
• 分類號: C01G9/03
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

本發明公開了一種活性氧化鋅的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：S1.配制含鋅溶液；S2.配制強堿和弱堿的混合堿溶液；S3.將混合堿溶液加熱，加入含鋅溶液，反應后放料洗滌得到堿式碳酸鋅前驅體，焙燒得到活性氧化鋅產品。本發明提供了一種活性氧化鋅的制備方法，制備得到的氧化鋅產品穩定性好，氧化鋅純度達到了98.5~99.5%，比表面積達到了43~53m²/g，堿式碳酸鋅前驅體制備中鋅的一次回收率高，達到99%以上，且本發明一步完成反應得到充分破碎后的活性前驅體堿式碳酸鋅，生產過程簡單，生產廢水不含氨氮，回用簡單環保。

技術領域

本發明涉及氧化鋅制備技術領域，更具體地，涉及一種活性氧化鋅的制備方法。

背景技術

目前氧化鋅的制備方法主要有銨鹽-堿式碳酸鋅前驅體法、氫氧化鋅前驅體法和固相法，其中銨鹽-堿式碳酸鋅前驅體法是制備氧化鋅的常用方法。銨鹽-堿式碳酸鋅前驅體通常是用氨水和碳酸銨或碳酸氫銨與含鋅原料反應絡合浸出鋅，通過除雜得到純化的鋅氨絡合溶液，再經過蒸氨得到堿式碳酸鋅前驅體，最后經烘干、煅燒而得到氧化鋅產品，該方法主要存在的問題是焙燒溫度高、含氨氮廢水處理成本高、一次回收率較低。

目前的一些研究中對于焙燒溫度和氨氮廢水的改善都有涉及，但都不能解決前驅體中鋅的一次回收率低的問題，因此，提供一種能夠提高前驅體中鋅的一次回收率的活性氧化鋅的制備方法具有非常重要的意義。

發明內容

本發明要解決的是現有氧化制備方法中前驅體中鋅的一次回收率不高的技術問題，通過控制堿式碳酸鋅前驅體制備過程中加料順序和特定的料液濃度實現了堿式碳酸鋅前軀體中鋅的一次回收率的提升。

本發明的目的在于提供一種活性氧化鋅的制備方法。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

一種活性氧化鋅的制備方法，包括如下步驟：

S1. 配制鋅濃度為30~60g/L的含鋅溶液；

S2. 配制強堿和弱堿的混合堿溶液，強堿和弱堿的摩爾比為2~4：1，其中所述強堿為氫氧根的強堿，所述弱堿為碳酸根和/或碳酸氫根的弱堿；

S3. 將S2中的混合堿溶液加熱至60~90℃，加入S1中的含鋅溶液，維持反應體系pH為6~7，反應10~30min，放料洗滌得到堿式碳酸鋅前驅體，焙燒得到活性氧化鋅產品。

本發明中所述混合堿溶液的配制方法為：先將強堿配制成堿溶液，再加入固體狀的弱堿。優選地，固體狀的弱堿與堿溶液的固液質量比為1：4~8。

發明人發現，利用特定濃度的含鋅溶液以及特定摩爾比的強堿和弱堿混合堿溶液為原料，反應得到堿式碳酸鋅前驅體的鋅的一次回收率達到99%以上，實現了鋅的高效回收。

本發明制備堿式碳酸鋅前驅體時，利用混合堿中提供特定比例的的碳酸根和氫氧根，更有利于生成分子式為ZnCO₃-2Zn(OH)₂-H₂O的堿式碳酸鋅前驅體，因此在pH為6~7時鋅沉淀得更完全，回收率更高；而目前常規技術采用碳酸鹽沉鋅，只提供碳酸根，若要生成分子式為ZnCO₃-2Zn(OH)₂-H₂O的堿式碳酸鋅，則必須要使部分碳酸根先與水反應分解出氫氧根才可以，而在pH為5~7的條件下，不利于碳酸根水解，不易生成氫氧根，因此鋅的一次回收率相對較低。

本發明通過調節除雜后含鋅溶液的鋅濃度以及混合堿的濃度，確保了原料的穩定性，且不用添加分散劑或表面活性劑，合成的氧化鋅純度基本在98.5~99.5%之間，優于納米氧化鋅要求的95~99%。本發明通過將含鋅溶液加入到混合堿溶液中，使前驅體的反應時間只需10~30min，反應時間大大縮短，而且是一步完成反應得到充分破碎后的活性前驅體堿式碳酸鋅，操作簡單。