[發明專利]一種多孔石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201810586526.0
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108892123B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 謝正偉;汪灃;付光輝;汪岳峰
• 申請（專利權）人: 深圳新恒業電池科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/198;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

1.一種多孔石墨烯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）將鱗片石墨原料加入至1℃以下裝有濃硫酸的燒杯中，攪拌反應1h-5h，然后再緩慢加入高錳酸鉀反應1h-12h，所述高錳酸鉀的加入量為所述鱗片石墨原料的質量的2-10倍，體系溫度保持在4℃以下，反應后得到氧化石墨；

2）向氧化石墨中加入添加量為所述鱗片石墨原料的質量的0.1~8倍的高鐵酸鉀，反應時間為0.1-48h，對其進行二次氧化，得到氧化石墨烯；

3）將二次氧化后的所述氧化石墨烯溶液于38℃恒溫油浴0.3h~0.8h后，緩慢加入適量的去離子水，反應20min~40min后，加入雙氧水，所述雙氧水與所述氧化石墨烯溶液中所述高鐵酸鉀反應后的Fe²⁺反應生成Fenton試劑，對二次氧化后的氧化石墨烯進行第三次氧化，以使所述氧化石墨烯的片層表面產生納米孔；其中，所述Fenton試劑按如下參數配置：所述雙氧水的濃度為0.5mol/L ~2mol/L，所述雙氧水與所述Fe²⁺的摩爾比為1:1~8，pH值在2-5之間，所述第三次氧化的反應時間為10min-120min；

4）將第三次氧化后得到的富含納米孔的氧化石墨烯進行還原反應，得到多孔石墨烯。

2.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中高鐵酸鉀純度大于97%。

3.如權利要求1所述的一種多孔石墨烯的制備方法，其特征在于：所述步驟4）是利用化學試劑或者高溫處理對第三次氧化后得到的富含納米孔的氧化石墨烯進行還原，得到多孔石墨烯。

4.如權利要求3所述的一種多孔石墨烯的制備方法，其特征在于：所述還原的化學試劑包含水合肼、氫碘酸、硼氫化鈉、維生素C、醇類以及酚類中的一種或以上幾種之間的任意比例混合。

5.如權利要求3所述的一種多孔石墨烯的制備方法，其特征在于：所述高溫處理是將富含納米孔的氧化石墨烯粉末放入200℃-800℃真空箱或者氫氣、氮氣、氬氣或體積比為1：1的氫/氬混合氣體氣氛下的管式爐內處理。