[發明專利]一種聚氯乙烯基橡膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201810586067.6
• 申請日: 2018-06-08
• 公開（公告）號: CN108690170A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 董禮敏
• 申請（專利權）人: 董禮敏
• 主分類號: C08F259/04
• 分類號: C08F259/04;C08F220/18;C08F2/48;C08K3/36;C08K7/24;C08F8/36;C08F114/06
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1.一種聚氯乙烯基橡膠的制備方法，其特征在于：包括以下原料組分：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、氣相二氧化硅改性聚氯乙烯、改性丙烯酸、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、819光引發劑，所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、氣相二氧化硅改性聚氯乙烯、改性丙烯酸、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、819光引發劑的質量份數比為26：26～35：12～20：21～33：15～26：0.3～1，其中，所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丁醚和對苯二酚反應制得，所述的聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丁醚和對苯二酚的質量份數比為23：17～25：78～90：0.1～1，所述的氣相二氧化硅改性聚氯乙烯由聚氯乙烯、氣相二氧化硅、納米二氧化硅、果殼活性炭、丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸失水甘油酯反應制得，所述的聚氯乙烯、氣相二氧化硅、納米二氧化硅、果殼活性炭、丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸失水甘油酯的質量份數比為27：11～17：13～23：5～11：13～20：8～15，所述的納米二氧化硅由硅酸四乙酯、活性氧化鋁、乙醇胺、乙醇和辛醇反應制得，所述的硅酸四乙酯、活性氧化鋁、乙醇胺、乙醇和辛醇的質量份數比為40：35～44：21～29：86～97：14～21，所述的改性丙烯酸由丙烯酸、月桂酸無規聚醚LPE-1200、異構十三醇無規聚醚TPE-1000和固體超強酸催化劑反應制得，所述的丙烯酸、月桂酸無規聚醚LPE-1200、異構十三醇無規聚醚TPE-1000和固體超強酸催化劑的質量份數比為45：6～13：8～17：0.2～1。

2.根據權利要求1所述一種聚氯乙烯基橡膠的制備方法，其特征在于：所述的聚氯乙烯基橡膠是由以下制備方法制得的：(1)、將丙烯酸、月桂酸無規聚醚LPE-1200、異構十三醇無規聚醚TPE-1000和固體超強酸催化劑按照質量份數比為45：6～13：8～17：0.2～1加入到水熱反應釜中，維持體系溫度165～179 ℃條件下反應1～3h，將水熱反應溫度升溫至190℃反應1h，產物經90℃、-0.09MPa減壓蒸餾1h，得到改性丙烯酸；(2)、將硅酸四乙酯、活性氧化鋁、乙醇胺、乙醇和辛醇按照質量份數比為40：35～44：21～29：86～97：14～21添加至水熱反應釜中，維持體系溫度85～97 ℃條件下反應35～50min，將水熱反應溫度升溫至120℃反應30min，將水熱反應溫度升溫至200℃反應3h，產物經過濾、10%氫氧化鈉水溶液超聲洗滌3次、1L水超聲洗滌3次、500mL乙醇超聲洗滌2次，于87℃、-0.06MPa真空干燥7min，研磨，得到納米二氧化硅；(3)、將聚氯乙烯、氣相二氧化硅、納米二氧化硅和果殼活性炭按照質量份數比為27：11～17：13～23：5～11加入到球磨機中，筒體轉速為18～23r/min常溫研磨16min，將產物和質量份數比為13～20：8～15的丙烯酸異辛酯和甲基丙烯酸失水甘油酯添加至水熱反應釜中，維持體系溫度85～93 ℃條件下反應13min，粉碎，即得到氣相二氧化硅改性聚氯乙烯；(4)、將聚氯乙烯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丁醚和對苯二酚按照質量份數比為23：17～25：78～90：0.1～1加入到反應釜中，攪拌速度為100～119r/min，維持體系溫度125～141 ℃、-0.06MPa減壓回流條件下反應52～75min，產物經過濾、3%氫氧化鈉水溶液洗滌、500mL水洗滌2次、500mL乙醇洗滌2次，于67℃、-0.08MPa真空干燥9min，粉碎，即得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯；(5)、將2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸改性聚氯乙烯、氣相二氧化硅改性聚氯乙烯、改性丙烯酸、丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯、819光引發劑按照質量份數比為26：26～35：12～20：21～33：15～26：0.3～1加入到反應釜中，攪拌速度為96～113r/min，維持體系溫度21～27℃條件下反應17min，產物經3000W高壓汞燈光照4～9s，即得到聚氯乙烯基橡膠。