[發明專利]一種掃描電子顯微鏡觀察鈦酸鋇超細粉的方法

有效

• 申請號: 201810571135.1
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108760785B
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 嚴回;倪晶晶;張望;毛素;韓暉;王友樂;王永和
• 申請（專利權）人: 安徽中創電子信息材料有限公司;中建材蚌埠玻璃工業設計研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/2251
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種掃描電子顯微鏡觀察鈦酸鋇超細粉的方法，其特征在于包括以下步驟：1）鈦酸鋇超細粉體置于分散劑中，超聲振蕩，制得鈦酸鋇超細粉體渾濁液；2）移取鈦酸鋇超細粉體渾濁液置于載體片上；3）將載體片真空干燥；4）將干燥后的載體片置于壓樣機上制得待測樣品；5）將待測樣品用有導電性的粘合劑粘在金屬樣品臺上，放在離子濺射噴鍍真空儀中噴鍍一層導電鍍層；6）控制電子顯微鏡掃描真空拍攝條件；7）調整測試距離后，任意選定區域，即可。本發明的有益效果：1.有效避免了粉體分散不均、疊加團聚問題；2.制樣方法簡單、重復性好、利用率高；3.低電壓條件下拍攝，圖片清晰、形貌規整，便于粒徑分布狀態的統計分析；4.提高了超細粉體顆粒檢測的準確性和可重復性。

技術領域

本發明屬儀器分析技術領域，涉及掃描電子顯微鏡（SEM）分析技術，具體涉及一種掃描電子顯微鏡觀察鈦酸鋇超細粉的方法。

背景技術

目前，在用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察鈦酸鋇超細粉中，常用的制樣方法主要有兩種：濕法分散后烘干制樣和干法制樣。濕法分散后烘干是將鈦酸鋇超細粉分散成溶液后置于待測樣品臺上于大于80℃條件下烘干，烘干后再進行掃描電子顯微鏡（SEM）觀察分析；干法制樣是將鈦酸鋇粉體直接撒在雙面膠或導電膠上，通過洗耳球吹去未粘在導電膠或雙面膠表面的粉體，再通過噴金或噴碳之后進行掃描電子顯微鏡（SEM）觀察分析。

鈦酸鋇超細粉體因具有較大的比表面自由能和比表面積而極易發生團聚想象，這使得現有技術中無論是采用濕法分散后烘干制樣還是干法制樣，都一定程度上存在著因鈦酸鋇超細粉體分散不均勻、相互疊加，從而使得鈦酸鋇超細粉體在通過掃描電子顯微鏡觀察時，存在圖片模糊不清、難以觀察到顆粒全貌的問題。

發明內容

本發明的目的是解決在用掃描電子顯微鏡觀察鈦酸鋇超細粉中，鈦酸鋇超細粉體團聚而產生的圖片模糊不清問題，提供一種掃描電子顯微鏡觀察鈦酸鋇超細粉的方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種掃描電子顯微鏡觀察鈦酸鋇超細粉的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鈦酸鋇超細粉體（粒徑D₅₀≤500nm）置于互不相溶的分散劑中，控制分散劑與鈦酸鋇超細粉體質量比為600:1-1000:1，超聲振蕩10-30min，超聲頻率40-80HZ，制得鈦酸鋇超細粉體渾濁液（濃度在10-30%之間）；

2）用毛細管或是微量移取器（槍）移取（0.1-2ml）步驟1）制得的鈦酸鋇超細粉體渾濁液置于載體片（玻璃、錫箔紙、導電膠、銅網或硅片）上；

3）將沾有鈦酸鋇超細粉體渾濁液的載體片進行真空干燥，控制真空干燥箱內溫度為80-110℃，真空度為0.2-0.8Mpa，干燥30min；

4）將步驟3）干燥后所得的載體片置于壓樣機上制得待測樣品，控制壓力為0.01-3.0Mpa，時間為5-30s；

5）將步驟4）制得的待測樣品用有導電性的粘合劑（導電雙面膠）在金屬樣品臺上，然后放在離子濺射噴鍍真空儀中噴鍍一層10nm厚的導電鍍層（金、碳），控制離子濺射噴鍍真空儀噴鍍的真空條件為5×10^-2-6×10^-2Pa，電流5-10mA；

6）控制電子顯微鏡掃描真空拍攝條件：真空度大于10^-5MPa，低電壓為2KV-5KV；

7）調整測試距離后，任意選定區域，即可拍攝出像素佳，形貌效果優良的粉體電鏡圖。

進一步，步驟1）中所述分散劑為無水乙醇、丙酮、六偏磷酸鈉一種或兩種混合溶劑。

本發明的有益效果：1.有效避免了粉體分散不均、疊加團聚問題；2.制樣方法簡單、重復性好、利用率高；3.低電壓條件下拍攝，圖片清晰、形貌規整，便于粒徑分布狀態的統計分析；4.提高了超細粉體顆粒檢測的準確性和可重復性。