[發明專利]溶劑輔助還原劑法制備石墨烯復合富鋰正極材料的方法

在審

• 申請號: 201810570567.0
• 申請日: 2018-06-05
• 公開（公告）號: CN108832086A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 溫廣武;王楨
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種溶劑輔助還原劑法制備石墨烯復合富鋰正極材料的方法，所述富鋰正極材料為2x/3Li₂MnO₃·(1-x)LiMO₂,(0＜x＜1，M=Ni,Co,Mn）,其特征在于，按以下步驟進行：（1）制備富鋰正極材料：將鎳鈷錳金屬鹽溶液與碳酸鈉和氨水溶液在反應釜中，控制PH，溫度，轉速，發生共沉淀發應，將沉淀清洗干燥，加鋰鹽球磨后高溫煅燒數小時，得到富鋰正極材料；（2）制備復合材料： 將氧化石墨烯溶于溶劑，超聲分散，后加入還原劑和富鋰正極材料，滴加氨水調節至堿性，攪拌混合，在帶回流器的錐形瓶中油浴攪拌反應，結束后過濾清洗，真空干燥后得到石墨烯復合富鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的鎳鹽為Ni(CH₃COO)₂或Ni(NO₃)₂或NiSO₄或它們的水合物；所述的鈷鹽為Co(CH₃COO)₂或Co(NO₃)₂或CoSO₄或它們的水合物；所述的錳鹽為Mn(CH₃COO)₂或Mn(NO₃)₂或MnSO₄或它們的水合物，所述的PH值為7-12，溫度為20-65度，轉速為400-1000rpm/min，所加的鋰鹽為氫氧化鋰或碳酸鋰或它們的水合物，用量按化學計量比過量0-10%，高溫煅燒時間為8-20h，溫度為600-1000度。

3.根據權利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶解溶劑為水、乙醇、乙二醇、丙醇、THF、DMSO、NMP單種或多種混合體，所添加的氧化石墨烯：富鋰正極材料的質量比為0.5%-10%。

4.根據權利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為葡萄糖或抗壞血酸，還原劑：氧化石墨烯摩爾比為0.1-4倍。

5.根據權利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的氨水調PH范圍為7-10。

6.根據權利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的油浴溫度為60-180度，時間為0.2-8h。

7.根據權利要求1所述的材料的制備方法，其特征在于，所述的真空干燥溫度為80-120度。