[發(fā)明專利]一種三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810567437.1
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108807888B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 康建立;關(guān)新新;王知常;張志佳
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
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1.一種三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極，其特征在于：所述電極的制備方法包括以下步驟，

(1)銅硅合金的制備：將干燥后的銅粉和硅粉按照體積比2∶1-15∶1量取后倒入球磨罐中，然后按照球料比為10∶1稱取干燥后的球磨珠倒入球磨罐中，倒入酒精沒過球磨珠，然后在球磨機上球磨20-80h后得到銅硅合金；

(2)三維多孔銅硅膜前驅(qū)體的制備：將步驟(1)所制備的銅硅合金粉進行干燥，干燥后的銅硅合金粉與粘接劑聚丙烯腈倒入研缽中研磨均勻，然后加入溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮繼續(xù)研磨直至形成均勻且粘度適宜刮膜的鑄膜液；將制備的鑄膜液倒在干燥的玻璃板上，用刮膜棒刮出平板膜后，放置于準(zhǔn)備好的去離子水中讓其進行溶劑-分溶劑交換得到三維多孔銅硅膜前驅(qū)體；

(3)三維多孔銅硅膜的固相燒結(jié)：a、多孔銅硅膜前驅(qū)體空燒，在空氣中，采用2℃/min的升溫速率升溫至500℃并在最高溫度保溫1-5h，在此過程中粘結(jié)劑聚丙烯腈被高溫分解去除，得到被氧化的多孔銅硅膜；b、對被氧化的多孔銅硅膜進行還原，在氫氣氣氛下，以10℃/min的升溫速率升溫至800℃并在最高溫度保溫1-5h，得到三維多孔銅硅膜；

(4)三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極的制備：將步驟(3)所制備的三維多孔銅硅膜置于坩堝中，在200sccm氬氣氛圍下以10℃/min的升溫速率升至600℃，并在最高溫度保溫10-50min，通入6sccm乙炔和100sccm氫氣，3-20min后關(guān)閉乙炔和氫氣，利用快速升降溫爐對其進行石墨烯和碳納米管的生長，得到三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極，其特征在于：所述步驟(1)中銅粉和硅粉的干燥方式為，將銅粉和硅粉分別置于真空干燥箱中，在50-70℃干燥5-24h以除去其所含的痕量水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極，其特征在于：所述步驟(2)中銅硅合金粉的干燥方式為，將銅硅合金粉置于真空干燥箱中50-70℃干燥5-24h以除去其所含的痕量水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極，其特征在于：所述步驟(2)中，銅硅合金粉、粘接劑聚丙烯腈、溶劑N-甲基-2-吡咯烷酮的重量比為1∶0.01-0.1∶01-0.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維多孔銅硅碳復(fù)合一體化電極，其特征在于：所述步驟(2)中刮膜棒的厚度為250μm。