[發(fā)明專利]一種表面納米化的NbSe2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810565792.5
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN108793096B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安琴友;彭陳;麥立強;盛進之
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發(fā)明涉及微波水熱合成表面納米化的NbSe₂制備方法，包括有以下步驟：1)將NbSe₂塊體粉末加入到去離子水中，隨后進行超聲攪拌來充分分散和溶解塊體粉末；2)將步驟1)所得的懸濁液轉(zhuǎn)移至微波合成儀里，首先低溫保溫一段時間，再繼續(xù)升溫并保溫；3)將步驟2)得到的樣品進行洗滌，真空干燥后即得最終的黑色產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是：表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率容量和較高的放電平臺，是高能量密度鎂電池的潛在應(yīng)用材料；其次，本發(fā)明工藝簡單，合成時間短，條件溫和，符合綠色化學(xué)的要求，利于市場化推廣。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及微波水熱合成表面納米化的 NbSe₂制備方法，該材料可作為鎂電池正極活性材料。

背景技術(shù)

鎂電池(Magnesium batteries)因為其高體積能量密度、低成本和高安全性得到了研究者的廣泛關(guān)注。但是由于鎂離子本身具有較高的離子勢帶來的和宿主離子之間的強靜電作用，使得鎂離子嵌入正極材料時的動力學(xué)十分緩慢。因此，尋找能讓鎂離子進行自由脫嵌的合適正極材料是目前鎂電池這個領(lǐng)域亟待解決的難題之一。

NbSe₂作為典型的過渡金屬硫化物(Transition metal dichalcogenides)，具有柔軟晶格的層狀結(jié)構(gòu)，適合鎂離子的脫嵌。但是其本身微米級的塊體形貌，使得鎂離子的嵌入動力學(xué)十分緩慢，導(dǎo)致儲鎂容量極低，同時幾乎沒有什么平臺。而通過對材料的納米化，來增大材料與電解液的接觸面積，并縮短鎂離子擴散距離，能有效提高材料的儲鎂性能。

微波輔助合成納米材料，已被廣泛研究。通過微波水熱，使得塊體NbSe₂表面重結(jié)晶，從而達到制備納米級的NbSe₂，以此來提高該材料的儲鎂性能。在全苯基絡(luò)合物(Allphenyl complex)作為電解液及鎂箔作為對電極的扣式電池體系里，相對于其他過渡金屬硫化物、釩基化合物和鉬基化合物的正極材料，納米級的NbSe₂展現(xiàn)了優(yōu)異的高倍率容量和較高的放電平臺，是十分具有應(yīng)用潛力的鎂電池正極材料之一。近年來，NbSe₂材料作為鋰離子電池負極材料已被研究，但是表面納米化的NbSe₂電極材料仍未報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提供的，目的在于提出一種表面納米化的NbSe₂電極材料及其制備方法，該方法工藝簡單，制備的表面納米化的NbSe₂具有優(yōu)良電化學(xué)性能。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種表面納米化的NbSe₂材料，其為內(nèi)部的微米級NbSe₂塊體表面生長有的NbSe₂納米顆粒，所述的NbSe₂納米顆粒粒徑為100-400 納米。

所述的表面納米化的NbSe₂材料的制備方法，包括有以下步驟：

1)將NbSe₂塊體粉末加入到去離子水中，隨后進行超聲攪拌來充分分散和溶解塊體粉末；

2)將步驟1)所得的懸濁液轉(zhuǎn)移至微波合成儀里，首先低溫保溫一段時間，再繼續(xù)升溫并保溫；

3)將步驟2)得到的樣品進行洗滌，真空干燥后即得最終的黑色產(chǎn)品。

按上述方案，步驟1)所述的NbSe₂塊體粉末質(zhì)量為0.8-1.2g，去離子水體積為25-35mL。

按上述方案，步驟2)所述的低溫為100℃，保溫時間5分鐘，為第二個保溫溫度為170-190℃，保溫時間為11-13小時，升溫速率是10℃/min。

按上述方案，步驟3)所述的真空干燥溫度為70-90℃。