[發明專利]一種大通量荷正電聚酰胺雜化正滲透膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810564009.3
• 申請日: 2018-06-04
• 公開（公告）號: CN110548415B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發明（設計）人: 宋維廣
• 申請（專利權）人: 寧波藍盾新材料科技有限公司
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/00
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

1.一種大通量荷正電聚酰胺雜化正滲透膜的制備方法，其特征在于包括：

將聚合物、荷正電單體、溶劑和引發劑混合均勻，形成混合反應體系，所述混合反應體系包含16～35wt%聚合物、2～20wt%荷正電單體、0.01～2wt%引發劑，其余部分為溶劑；加熱所述混合反應體系至40～120℃并反應0.1～50h，得到制膜液，將所述制膜液施加于基體表面形成液態膜，在溫度為15～100℃、相對濕度為20～100RH%的水蒸汽浴中停留0.1～100分鐘，而后浸入0～80℃、1～30wt%交聯劑與水組成的交聯浴中，使反應生成的荷正電聚合物富集并交聯在膜表面，得到具有交聯互穿網絡結構的荷正電聚合物基膜，其中，所述聚合物選自聚砜、聚醚砜和聚丙烯腈中的任意一種或兩種以上的組合，所述荷正電單體選自甲基丙烯酸二甲氨乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、4-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶和丙烯酰胺中的任意一種或兩種以上的組合；

通過活性自由基聚合，將荷正電聚合物接枝在介孔納米二氧化硅表面，得到荷正電聚合物修飾的介孔納米二氧化硅，之后均勻分散于胺類單體水溶液中，得到雜化水相溶液，所述雜化水相溶液包含0.5～30wt%荷正電聚合物修飾的介孔納米二氧化硅和0.5～30wt%胺類單體；

使所述具有交聯互穿網絡結構的荷正電聚合物基膜先與所述雜化水相溶液接觸，再與酰氯油相溶液接觸，進行界面聚合反應，獲得大通量荷正電聚酰胺雜化正滲透膜；

所述大通量荷正電聚酰胺雜化正滲透膜包括：

正滲透膜基膜；

至少分布于所述正滲透膜基膜表面、由荷正電聚合物形成的具有交聯半互穿網絡結構的修飾層；以及

至少分布于所述正滲透膜基膜表面、由荷正電聚合物修飾的介孔納米二氧化硅形成的雜化聚酰胺分離層；

所述大通量荷正電聚酰胺雜化正滲透膜的純水通量為19~57 L m^-2 h^-1，對氯化鈉的截留率為75~99%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺和丙酮中的任意一種或兩種以上的組合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述引發劑選自偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈和過氧化二苯甲酰中的任意一種或兩種以上的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述交聯劑選自戊二醛、蘋果酸、山梨醇和甘油中的任意一種或兩種以上的組合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述基體為無紡布。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述活性自由基聚合選自原子轉移自由基聚合和/或可逆加成-斷裂鏈轉移聚合。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述介孔納米二氧化硅的直徑為5～70nm，孔徑為1～10nm。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述荷正電聚合物由所述荷正電單體聚合形成，所述荷正電聚合物選自聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯、聚甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯、聚4-乙烯基吡啶、聚2-乙烯基吡啶和聚丙烯酰胺中的任意一種或兩種以上的組合。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述胺類單體選自間苯二胺、鄰苯二胺、對苯二胺、哌嗪和乙二胺中的任意一種或兩種以上的組合。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于具體包括：將所述具有交聯互穿網絡結構的荷正電聚合物基膜先浸潤于所述雜化水相溶液中0.2～20min后取出，再浸潤于酰氯油相溶液中0.5～18min后取出，而后于25～130℃下熱處理1～30min，得到大通量荷正電聚酰胺雜化正滲透膜。

11.根據權利要求1或10所述的制備方法，其特征在于：所述酰氯油相溶液包含0.2~20wt%酰氯單體和有機溶劑。