[發(fā)明專利]一種耐氫氟酸的快速分析鋰輝石樣品中鋰含量的方法

在審

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• 申請日: 2018-06-01
• 公開（公告）號: CN108732160A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉曉;樊興濤;袁繼海;孫冬陽;詹秀春;楊嘯濤
• 申請（專利權(quán)）人: 國家地質(zhì)實驗測試中心
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67;G01N21/69;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

一種耐氫氟酸的快速分析鋰輝石樣品中鋰含量的方法，包括：將鋰輝石樣品加入高純的HNO₃和HF，進行3?5個階段的消解，每個階段的溫度逐漸升高，溫度范圍為130℃?180℃，每個階段消解時間為10min?40min；然后用超純水定容，將待測溶液各取相同的兩份，其中一份加入一定量的鋰標準溶液，將兩份溶液稀釋至一定倍數(shù)，控制溶液酸度為體積百分比1％，然后采用內(nèi)嵌式液體陰極輝光放電光譜儀測定，采用標準加入法獲得鋰輝石樣品中的鋰含量。本發(fā)明使用微波消解縮短了溶礦時間，由于封閉處理減少了空氣污染，由于儀器采用了耐HF體系，故省略了趕酸復(fù)溶階段，提高了工作效率，節(jié)省了電熱板等裝備，對環(huán)境更加友好，測試速度快，在小型實驗室或野外具有極其廣泛的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析方法，具體的，涉及一種基于基于內(nèi)嵌式液 體陰極輝光放電光譜儀快速測定鋰輝石樣品中鋰含量的方法。

背景技術(shù)

鋰廣泛存在于鹽湖鹵水、海水、地下鹵水和鋰礦石中。我國鋰礦 資源豐富，其中開采利用最多的是鋰輝石。我國鋰輝石礦資源主要分 布在四川、新疆等偏遠地區(qū)，現(xiàn)場識別難度大，樣品運至實驗室測試 需要大量的人力、物力與財力支持，因而急需建立針對鋰輝石中Li 含量的快速、準確的現(xiàn)場分析方法。

目前，鋰輝石樣品中Li的測定方法有電感耦合等離子體發(fā)射光 譜法(ICP-AES)、原子吸收光譜法(FAAS)、火焰原子發(fā)射光譜法 (FAES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等，因這些大型儀器設(shè)備 都需要載氣、燃氣和助燃氣等氣流條件，無法使儀器體積小型化，僅 限于在實驗室內(nèi)分析。而傳統(tǒng)分析方法中的重量法、容量法、離子色 譜法、電化學(xué)方法等，因操作繁瑣，測定周期長，達不到快速分析的 目的。便攜式能量色散X射線熒光光譜法(ED-XRF)是野外現(xiàn)場分析的 首選技術(shù)，但受儀器原理的限制，無法分析鋰輝石樣品中的輕元素 Li。

大氣壓液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀(SCGD-AES)作為一種新型 的檢測工具越來越受到分析學(xué)者的親睞，但是，目前大氣壓液體陰極 輝光放電系統(tǒng)基本上都采用了單色器+光電倍增器的檢測系統(tǒng)，儀器 體積較大，不便于攜帶，往往固定于實驗室而不可移動，也沒有作為 野外現(xiàn)場分析的先例。

便攜式液體陰極輝光放電光譜儀攜帶方便，有作為野外現(xiàn)場分析 鋰輝石中鋰的潛力，但其液體陰極由石英毛細管頂端溢出的溶液與石 墨電極構(gòu)成，該結(jié)構(gòu)極易被含HF的溶液腐蝕，因此，在進入液體陰 極之前需要增加趕HF的步驟，過程復(fù)雜，大大增加了樣品前處理時 間，不利于實現(xiàn)快速分析。

內(nèi)嵌式液體陰極輝光放電光譜儀采用耐HF腐蝕的剛玉外管與針 頭陰極作為內(nèi)嵌式陰極，簡化了鋰輝石的樣品前處理過程，以縮短樣 品前處理時間，適用于野外現(xiàn)場分析鋰輝石樣品的鋰含量。因此，如 何利用內(nèi)嵌式液體陰極輝光放電光譜儀建立鋰輝石樣品中鋰含量的 快速分析方法，實現(xiàn)現(xiàn)場分析鋰輝石中的鋰含量，成為現(xiàn)有技術(shù)亟需 解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種快速分析鋰輝石樣品中鋰含量的方 法，利用內(nèi)嵌式液體陰極輝光放電光譜儀實現(xiàn)耐氫氟酸的現(xiàn)場快速分 析。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種耐氫氟酸的快速分析鋰輝石樣品中鋰含量的方法，包括如下 步驟：

微波消解步驟：將鋰輝石樣品加入高純的HNO₃和HF，放入微波 消解裝置中，設(shè)置好溫度和壓力，進行消解，所述消解分為3-5個階 段，每個階段的溫度逐漸升高，溫度范圍為130℃-180℃，每個階段 消解時間為10min-40min；

測試步驟：待消解罐冷卻至室溫后，取出消解罐，用超純水定容， 搖勻備用，將待測溶液各取相同的兩份，其中一份加入一定量的鋰標 準溶液，將兩份溶液稀釋至一定倍數(shù)，控制溶液酸度為體積百分比 1％，然后采用內(nèi)嵌式液體陰極輝光放電光譜儀測定，采用標準加入法 獲得鋰輝石樣品中的鋰含量。