[發明專利]Ag/Cu-ZSM-5催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810550897.3
• 申請日: 2018-05-31
• 公開（公告）號: CN108554443A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 張光旭;劉士豪;劉會軒;宋旭;常意川
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J29/46
• 分類號: B01J29/46;B01D53/94;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

1.一種Ag/Cu-ZSM-5催化劑的制備方法，其特征是采用液體濃縮的方法使液相浸漬法和固相分散法相結合的方法，具體是：按質量比稱取硝酸銅固體、硝酸銀固體和H-ZSM-5-38分子篩原粉，把試劑和分子篩在研缽中充分研磨混合；移入裝有蒸餾水的二頸燒瓶中，攪拌使其快速溶解混合；在超聲波和機械攪拌條件下加熱進行離子交換；然后減壓蒸餾至少量液體，移置坩堝中，放進烘箱干燥至固態；稱取田菁粉和上述固態原料研磨后置于容器中，滴加蒸餾水揉至團狀，將其壓成厚度均勻的片狀壓片，置于烘箱中干燥；將干燥后的片狀壓片破碎、過篩，放入微波馬弗爐中升溫焙燒，自然冷卻。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是采用包括以下步驟的方法：

步驟1.稱取定量硝酸銀、硝酸銅固體和H-ZSM-5粉狀分子篩，把試劑和分子篩在研缽中，滴加去離子水作為分散劑，然后充分研磨、均勻混合直至粉末呈淺藍色，得到混合后粉末；

步驟2.將混合后粉末移入裝有500mL蒸餾水的二頸燒瓶中，攪拌使其快速混合，制得懸濁液；

步驟3.將二頸燒瓶于超聲波中，同時在攪拌槳轉動下加熱至38-42℃時進行離子交換，離子交換時間為3.5-4.5h；

步驟4.在步驟3條件下減壓蒸餾至少量液體，移置坩堝中，放進烘箱干燥至固態；

步驟5.按質量比為(0.10～0.15)：1稱取田菁粉和干燥后的固體，在研缽中充分研磨后取出置于容器中，滴加蒸餾水揉至團狀，將其在壓片機中壓成厚度均勻的片狀壓片，置于烘箱中干燥；

步驟6.將干燥后的片狀壓片破碎、過篩，然后選擇粒徑在0.5～0.9mm范圍內的顆粒放入微波馬弗爐中升溫焙燒，自然冷卻后得到改性的Cu-ZSM-5催化劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟1中，所述H-ZSM-5粉狀分子篩中硅鋁質量比為38:1，充當載體。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟1中，所述硝酸銀固體為AgNO₃、硝酸銅固體為Cu(NO₃)₂·3H₂O，按AgNO₃：Cu(NO₃)₂·3H₂O的摩爾量為1：1稱取，其中AgNO₃為助催化劑，Cu(NO₃)₂·3H₂O為主催化劑。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟3中，所述的攪拌槳轉速為10-25轉/min，以固液充分分散均勻為準。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟4中，所述減壓蒸餾條件為：循環水泵壓力0.1atm，超聲波作用下控制溫度55-60℃，時間1.8-2.2h。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟5中，所述的壓片機的壓力為25～35MPa、壓片時間為5～10min。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟5中，滴加的蒸餾水的體積為40～60mL。

9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟5中，所述烘箱中干燥工藝為：干燥溫度為105℃，干燥時間為2～4h。

10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟6中，采用微波馬弗爐焙燒，升溫焙燒時的升溫速率為4～6℃/min，焙燒溫度為400～600℃，焙燒時間為150～180min。