[發明專利]一種LED熒光粉前驅體以及用液相法制備其的方法

有效

• 申請號: 201810535670.1
• 申請日: 2018-05-29
• 公開（公告）號: CN108659842B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 蔣留扣
• 申請（專利權）人: 江蘇天洋稀土有限公司
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;H01L33/50
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 沈淼;劉乾幫

本發明涉及熒光劑制備領域，特別涉及一種LED熒光粉前驅體以及用液相法制備其的方法。一種LED熒光粉前驅體，液態的氯化镥60%?70%，液態的硝酸鈰1%?2%，漿狀的鋁粉30%?40%。一種用液相法制備LED熒光粉前驅體的方法，具體步驟如下：S1、配制氯化鋁液體和硝酸鈰液體；S2、將氯化鋁液體和硝酸鈰液體、以及溶解后漿狀的鋁粉進行共沉；S3、將共沉物進行固液分離，對分離出的固體進行清潔；S4、對清潔后的固體進行高溫灼燒，獲得前驅體。本發明最終產品熒光粉的相對亮度可提高3%。本發明通過鈰離子可更好地激發镥離子的發光性能。本發明前驅體的制備方法，過程簡單，控制方便，可以有效控制生成的粉粒粒度。

技術領域

本發明涉及熒光劑制備領域，特別涉及一種LED熒光粉前驅體以及用液相法制備其的方法。

背景技術

隨著白光LED的迅速發展，對LED的流明要求越來越高，這要求熒光粉效率越來越高。目前流行于市場的LED熒光粉逐漸不能滿足對LED流明的要求的日益高漲。市場上熒光粉及其前驅體的制備方法過于粗糙、單一、簡單。

目前，公開號為CN107760303A的中國專利公開了一種低溫固相制備YAG:Ce熒光粉的方法，方法包括：按照化學計量比將鋁鹽、鈰鹽和氧化釔粉末混合，研磨至混合物呈現糊狀，室溫靜置8～16小時；將得到的混合物于500℃～600℃進行預處理3～6小時，得到前驅體；將前驅體置于還原氣氛下900℃～1200℃煅燒3～8小時后，得到所述YAG:Ce熒光粉。該發明的方法操作方便、成本低廉、合成設備簡單。

這樣的氧化釔粉末經過簡單的固相混合，燒結，粉碎等，生成的粉體粒度大小不均勻，顆粒形狀不規則。通過這樣簡單固相混合的粉體及前驅體難以達到純相，都有微量雜質相的存在，嚴重影響了熒光粉的性能，生成的熒光粉亮度不高。

發明內容

本發明的第一目的是提供一種LED熒光粉前驅體以及用液相法制備其的方法，其具前驅體顆粒大小均勻，相對亮度提高的優點。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種LED熒光粉前驅體，其主要組分如下：

液態的氯化镥60%-70%，液態的硝酸鈰1%-2%，漿狀的鋁粉30%-40%。

通過采用上述技術方案，將粉狀的氧化物稀有金屬固體粉末配制制成液體，作為原料進行使用，可以便于原料混合，同時液態的硝酸鈰可以更好地激發氯化镥的發光效果，比固體的激發效果很好，從而在前期便為提高熒光粉的亮度做了基礎工作。

本發明的第二目的是提供一種用液相法制備LED熒光粉前驅體的方法，其具有前驅體顆粒大小均勻，相對亮度提高優點。

一種用液相法制備LED熒光粉前驅體的方法，具體步驟如下：

S1、配制氯化镥液體和硝酸鈰液體；

S2、將氯化镥液體和硝酸鈰液體、以及溶解后漿狀的鋁粉進行共沉；

S3、將共沉物進行固液分離，對分離出的固體進行清潔；

S4、對清潔后的固體進行高溫灼燒，獲得前驅體。

通過采用上述技術方案，分別配制氯化镥液體、硝酸鈰液體和漿狀的鋁粉，將液相的三者進行共沉，可以更有效控制顆粒度，因顆粒度分布均勻，硝酸鈰液體激發氯化镥的效果更好，從而提高相對亮度。

進一步設置： 所述S1配制氯化镥液體和硝酸鈰液體具體過程為：

（1）按照需求方的規格要求酸溶，將含量99.999%的镥粉與La/Kg *2.5kg的HCl進行溶 解，獲得氯化镥液體；

（2）按照需求方的規格要求酸溶，將含量99%的鈰粉與Tb/ Kg *3.6kg硝酸，獲得硝酸鈰 液體。