[發明專利]具有高穩定性的紙牌屋型MFI分子篩及其制備方法和應用在審
| 申請號： | 201810533017.1 | 申請日： | 2018-05-29 |
| 公開（公告）號： | CN108408738A | 公開（公告）日： | 2018-08-17 |
| 發明（設計）人： | 方巖雄;陳志鵬;劉寶玉;蔡曉蘭;譚偉;萬力;麥繼錦;張圣潔;鄭育英 | 申請（專利權）人： | 廣東工業大學 |
| 主分類號： | C01B39/46 | 分類號： | C01B39/46;C01B39/02;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J29/40 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 張春水;唐京橋 |
| 地址： | 510060 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 柱撐 制備方法和應用 正硅酸乙酯 高穩定性 紙牌 多級孔 柱撐劑 片層 蒸餾水 分子篩催化劑 去離子水洗滌 設計技術領域 反應液過濾 結構穩定性 水熱合成法 銨離子交換 熱處理 焙燒 化學催化 孔徑分布 溶液混合 水熱反應 模板劑 硅源 濾渣 水解 煅燒 銨基 制備 過濾 洗滌 合成 申請 | ||
1.具有高穩定性的紙牌屋型MFI分子篩的制備方法，其特征在于，包括：
a)將片層MFI分子篩和柱撐劑于室溫下攪拌，熱處理，得到柱撐MFI分子篩；
b)將所述柱撐MFI分子篩加入蒸餾水中進行水熱反應，得到水解后的第二反應液；
c)將所述第二反應液過濾，去離子水洗滌濾渣，干燥，煅燒，得到柱撐后的多級孔MFI分子篩；
d)將所述多級孔MFI分子篩和銨鹽溶液混合，進行銨離子交換；過濾，洗滌，干燥，焙燒，即得；
其中，所述柱撐劑為正硅酸乙酯；
所述片層MFI分子篩為以四銨基頭Bola型表面活性劑為模板劑、正硅酸乙酯為硅源采用水熱合成法合成的產物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟a)中，所述片層MFI分子篩與所述柱撐劑的質量比為1:(4～8)；
攪拌時間為12h；
熱處理溫度為30℃～50℃，時間為8h～12h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟b)中，所述柱撐MFI分子篩與蒸餾水質量比為1:(5～20)；
水熱反應溫度為70℃～100℃，時間為8h～12h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟c)中，所述干燥的溫度為80℃～120℃，時間為10h～12h；
所述煅燒的溫度為500℃～600℃，時間為4h～6h。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述四銨基頭Bola型表面活性劑為C6-6-12Br4，其結構式可表示為：[C6H13-N+(CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-(CH2)10-O-(p-C6H4)2-O-(CH2)10-N+(CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H13]·4[Br-]。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銨鹽溶液為NH4NO3溶液；所述NH4NO3溶液的濃度為1mol/L～2mol/L。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述多級孔MFI分子篩和NH4NO3溶液的混合質量比為1:(10～30)。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述銨離子交換的溫度為70℃～90℃，時間為8h～12h。
9.由權利要求1至8任意一項所述的制備方法得到的MFI分子篩。
10.權利要求1至8任意一項所述的制備方法和/或權利要求9所述的MFI分子篩在制備催化劑中的應用。
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