[發(fā)明專利]含有酯類減敏劑的穩(wěn)定環(huán)酮過氧化物組合物的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810519358.3
• 申請(qǐng)日: 2018-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN108586802A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊海玉;黃春龍;姜鵬;楚慶巖;謝麗青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州印田新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08K5/14
• 分類號(hào): C08K5/14;C08L67/06
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發(fā)明公開了一種含有酯類減敏劑的穩(wěn)定環(huán)酮過氧化物組合物的制備方法，具體如下：取一定量的催化劑，將環(huán)酮過氧化物加入到反應(yīng)器中，開始加溫，升溫至40度緩慢入70％的過氧化氫，反應(yīng)15分鐘后，進(jìn)行過濾、分層，有機(jī)層使用無(wú)水硫酸鎂干燥，過濾，即可得到環(huán)酮過氧化物組合物；本發(fā)明中的制備方法簡(jiǎn)單、快捷，且組合物的含量高，適合于聚合、(共)聚合物和不飽和聚酯樹脂在固化劑中的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是環(huán)酮過氧化物技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種含有酯類減敏劑的穩(wěn)定環(huán)酮過氧化物組合物的制備方法。

背景技術(shù)

酮過氧化物及其作為不飽和聚酯樹脂的固化劑的用途也早已為人所知。酮過氧化物是酮和過氧化氫的反應(yīng)產(chǎn)物，通常是具有不同結(jié)構(gòu)類型的產(chǎn)物的混合物。

美國(guó)專利3560395公開了如何制備僅含有過氧化氫(過氧化酮)的過氧化氫甲乙酮組合物，其在10％以上的活性氧濃度下是安全的，并且使水性聚酯樹脂快速熟化；美國(guó)專利3151170中介紹形式-4乙基戊基酮過氧化物的制備，此專利中并未介紹其他形式的酮過氧化物；美國(guó)專利4052465介紹了形式-3酮過氧化物以熟化含乙烯基或亞乙烯基聚酯樹脂；日本專利10087652介紹了酮過氧化物組合物的使用，其中包括13-43重量％的型式-3產(chǎn)物寄3-22重量％的型式-4產(chǎn)物。當(dāng)用于熟化未飽和聚酯時(shí)，提供較長(zhǎng)的膠化時(shí)間及緩慢的熟化，過氧化物的安全性質(zhì)并未被討論。

然而這些文獻(xiàn)中的實(shí)例所揭示的甲基乙基酮過氧化物顯示在凝膠涂層熟化上的不足性能，涂層為不飽和樹脂的薄層(多至2mm厚度)。在上述實(shí)例中除了膠化時(shí)間長(zhǎng)外，還會(huì)造成搞得苯乙烯釋出。含水組合物在會(huì)促進(jìn)鈷基底促進(jìn)劑水解，限制其應(yīng)用。

美國(guó)專利5808110公開了可運(yùn)輸，儲(chǔ)存穩(wěn)定的環(huán)酮過氧化物組合物，其包含一種或多種環(huán)酮過氧化物和一種或多種選自環(huán)酮過氧化物的液體增敏劑，增塑劑，固體聚合物載體，無(wú)機(jī)載體，有機(jī)過氧化物，及其混合物。在這些組合物中，總活性氧含量的至少20％必須歸因于一種或多種環(huán)酮過氧化物。然而，所公開的組合物具有如此高的環(huán)酮過氧化物的活性氧含量，由于形成爆炸性晶體而在-10℃或更低的溫度下貯存時(shí)會(huì)危害安全性，因此在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，從而損害了巨大的安全隱患。

因此，發(fā)現(xiàn)一種改良的酮過氧化物組合物，并應(yīng)提供快速熟化，不會(huì)導(dǎo)致鈷基底促進(jìn)劑水解、提供低褪色、不會(huì)使乙烯基樹脂起泡寄同時(shí)在運(yùn)輸、儲(chǔ)存及處理期間安全的環(huán)酮過氧化物組合物尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種含有酯類減敏劑的穩(wěn)定環(huán)酮過氧化物組合物的制備方法，方法簡(jiǎn)單、快捷，且組合物的含量高，適合于聚合、(共)聚合物和不飽和聚酯樹脂在固化劑中的應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種含有酯類減敏劑的穩(wěn)定環(huán)酮過氧化物組合物的制備方法，具體如下：取一定量的催化劑，將環(huán)酮過氧化物加入到反應(yīng)器中，開始加溫，升溫至40度緩慢入70％的過氧化氫，反應(yīng)15分鐘后，進(jìn)行過濾、分層，有機(jī)層使用無(wú)水硫酸鎂干燥，過濾，即可得到環(huán)酮過氧化物組合物。

進(jìn)一步，所述催化劑為固體酸催化劑、陽(yáng)離子強(qiáng)酸樹脂催化劑和雜多酸催化劑。

進(jìn)一步，所述催化劑的用量為2‰-30％。

進(jìn)一步，所述反應(yīng)溫度為30-100℃。

進(jìn)一步，所述組合物在聚合、(共)聚合物和不飽和聚酯樹脂的固化劑中的應(yīng)用。

采用上述結(jié)構(gòu)后，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明中的制備方法簡(jiǎn)單、快捷，且組合物的含量高，適合于聚合、(共)聚合物和不飽和聚酯樹脂在固化劑中的應(yīng)用。

具體實(shí)施方式