[發明專利]一種百草枯分子印跡電極、制備及應用

有效

• 申請號: 201810516431.1
• 申請日: 2018-05-25
• 公開（公告）號: CN108802132B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 孫秀蘭;單雪晴;紀劍;皮付偉;張銀志;楊惠成
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種制備百草枯分子印跡電極的方法，其特征在于：所述方法是基于分子印跡技術，通過以百草枯分子類似物為模板，采用表面印跡技術將含金電極置于含有單體、交聯劑、模板、引發劑的電聚合溶液中進行電聚合，洗脫模板分子，得到所述百草枯分子印跡電極；其中所述單體為對巰基苯胺，所述交聯劑為四丁基高氯酸銨，所述模板為4,4’-聯吡啶，所述引發劑為高氯酸；所述方法包括以下步驟：(1)在玻碳電極表面修飾殼聚糖-金納米十字；(2)將所述殼聚糖-金納米十字玻碳電極浸置于對巰基苯胺乙醇溶液中，通過金巰鍵修飾對巰基苯胺；(3)再將修飾了對巰基苯胺的玻碳電極浸置4,4’-聯吡啶溶液中，使模板分子與對巰基苯胺結合；(4)將靜電吸附后的殼聚糖-金納米十字玻碳電極浸入含有對巰基苯胺，四丁基高氯酸銨，4,4’-聯吡啶和高氯酸的電聚合溶液中，采用循環伏安法掃描進行電聚合；(5)最后洗脫模板分子，以完成百草枯分子印跡膜的殼聚糖-金納米十字玻碳電極的制備；所述在玻碳電極表面修飾殼聚糖-金納米十字的修飾方法是將1％殼聚糖與80％金納米十字混合均勻，滴涂在玻碳電極表面，放置在室溫使其自然風干；所述電聚合溶液中對巰基苯胺的濃度為5-15mmol/L、四丁基高氯酸銨的濃度為30-80mol/L、4,4’-聯吡啶的濃度為5-15mol/L，高氯酸的濃度為0.2-0.6g/L；將所述百草枯分子印跡電極置于乙醇水溶液中充分浸泡，并用超純水淋洗，以洗脫模板，所述乙醇水溶液濃度為v/v為4～8/1，浸泡5～20min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述對巰基苯胺的濃度為10mmol/L、四丁基高氯酸銨的濃度為50mol/L、4,4’-聯吡啶的濃度為10mol/L，高氯酸的濃度為0.4g/L。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述電聚合采用循環伏安法掃描進行，電聚合電壓為-0.2V～0.6V，掃描速率為50mv/s，掃描圈數為6。

4.一種根據權利要求1～3任一所述的方法制備得到的分子印跡電極。

5.一種定量檢測百草枯或百草枯類似物的方法，其特征在于：(1)將權利要求4所述的分子印跡電極分別浸沒在不同濃度的百草枯標樣中，使百草枯與分子空穴進行結合吸附；取出電極，淋洗、吹干，然后插入電導液中進行電化學檢測，記錄掃描中的電流值；以檢測得到的電流值為縱坐標，以百草枯標樣濃度為橫坐標，繪制標準曲線；(2)將權利要求4所述的分子印跡電極浸沒在待測樣品中，使百草枯與分子空穴進行結合吸附；然后參照步驟(1)測定電流值，將所得電流值代入步驟(1)得到的標準曲線中計算得到百草枯的濃度。