[發(fā)明專利]一種雙層復(fù)合SiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810513506.0
• 申請(qǐng)日: 2018-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN108623185B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶朝友;鄒鑫書
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號(hào): C03C17/23
• 分類號(hào): C03C17/23
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李倩

1.一種雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：

步驟1，按一定摩爾比將硅源加入至無水乙醇、鹽酸和水的混合液中，于室溫下攪拌均勻后靜置數(shù)天，得到酸催化的SiO₂溶膠A；其中，所述SiO₂ 溶膠A的質(zhì)量百分濃度為3%；

步驟2，按一定摩爾比將硅源加入至無水乙醇、氨水和水的混合液中，于室溫下攪拌均勻后靜置數(shù)天，得到堿催化的SiO₂溶膠B；其中，所述SiO₂ 溶膠B的質(zhì)量百分濃度為3%；

步驟3，取所需量步驟1制得的SiO₂溶膠A除酸處理，得到SiO₂溶膠A1；取所需量步驟2制得的SiO₂溶膠B除氨處理，得到SiO₂溶膠B1；

步驟4，將SiO₂溶膠A1和SiO₂溶膠B按照質(zhì)量比1:4進(jìn)行混合，將SiO₂溶膠A和SiO₂溶膠B1按照質(zhì)量比2:3進(jìn)行混合，攪拌均勻后靜置數(shù)天，分別得到復(fù)合溶膠S-20%和復(fù)合溶膠S-40%；

步驟5，在相對(duì)濕度環(huán)境＜50%的環(huán)境下，將經(jīng)過預(yù)處理的基底浸入步驟4的復(fù)合溶膠S-40%中，采用浸漬提拉法在基底上鍍膜，其中，提拉速度為80 mm/min；提拉后將鍍膜的基底靜置數(shù)分鐘，再將基底浸入步驟4的復(fù)合溶膠S-20%中，采用40mm/min提拉速度進(jìn)行鍍膜；

步驟6，將步驟5中鍍有雙層膜的基底置于HMDS氣氛中處理一段時(shí)間后即可得到所需的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜；S-20%中，來自膠體B的氨水可以在復(fù)合膠體溶液中繼續(xù)充當(dāng)催化劑，來自酸性膠體的鏈狀物與來自堿性膠體的顆粒發(fā)生聚合反應(yīng)， 顆粒之間被鏈條支撐開來，使得薄膜具有很多的微孔，從而擁有很大的孔隙率，其折射率從而進(jìn)一步降低到1.180。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟1和步驟2中，所述硅源為正硅酸乙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述硅源、無水乙醇、鹽酸和水的混合摩爾比為1：40：0.04：4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述鹽酸的質(zhì)量百分濃度為36%~38%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述硅源、無水乙醇、氨水和水的混合摩爾比為1：37.6：0.17：3.25。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述氨水的質(zhì)量百分濃度為25%~28%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟5中，所述基底為硅片、K9玻璃基片、熔石英或普通玻璃中的任意一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層復(fù)合SiO₂減反射膜的制備方法，其特征在于：步驟5中，所述基底的預(yù)處理是指將基底放入洗液中充分洗滌后，再分別用無水乙醇和去離子水經(jīng)超聲波充分清洗，然后用氮?dú)獯蹈伞?/p>