[發(fā)明專利]溢流下拉成型玻璃中長氣泡的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810504300.1
• 申請日: 2018-05-24
• 公開（公告）號: CN108761047B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳招娣;梁新輝;洪立昕
• 申請（專利權(quán)）人: 科立視材料科技有限公司
• 主分類號: G01N33/38
• 分類號: G01N33/38;G01N21/84
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

本發(fā)明屬于玻璃質(zhì)量評價技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溢流下拉成型玻璃中長氣泡的檢測方法。本發(fā)明將內(nèi)含長氣泡的玻璃樣品用火焰燃燒法將長氣泡分割成2個或多個獨(dú)立的小氣泡樣品。將攜帶完整小氣泡的玻璃樣品進(jìn)行預(yù)切割制樣，再使用氣泡分析儀進(jìn)行氣泡氣體成分與含量的檢測，成分測試后的破裂玻璃樣品進(jìn)一步通過光學(xué)顯微鏡進(jìn)行氣泡所處玻璃內(nèi)部位置的分析。本發(fā)明通過特殊的樣品制備手段，使得被測樣品不必受長度尺寸限制仍可使用儀器法測試，既保證了測試的準(zhǔn)確性，又不會增加過多的檢測成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于玻璃質(zhì)量評價技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溢流下拉成型玻璃中長氣泡的檢測方法。

背景技術(shù)

氣泡缺陷是溢流下拉法制造玻璃過程中最常見的玻璃缺陷之一, 氣泡缺陷的存在對公司的生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量帶來嚴(yán)重的不良影響，尤其是大尺寸缺陷會及大程度降低產(chǎn)品的良率。如何準(zhǔn)確分析氣泡成因是我們正確處理氣泡缺陷的必要前提，而分析氣泡中氣體成分及百分比是我們判斷氣泡成因的一種有效手段。

目前玻璃氣泡成分檢測主要有化學(xué)法及儀器法二種。其中化學(xué)法為利用水煤氣分析原理，用氣體吸收法對玻璃氣泡中可能存在的化學(xué)成分進(jìn)行吸收，通過測量特定的吸收液對玻璃氣泡吸收后體積的改變，來確定該化學(xué)成分在玻璃氣泡中的含量。此方法檢測過程復(fù)雜，準(zhǔn)確度不高，當(dāng)氣泡體積量小時，測量難度大大提升。儀器法為公知技術(shù)，其為采用質(zhì)譜儀原理，于真空中將玻璃內(nèi)氣泡刺破，氣泡內(nèi)氣體進(jìn)入質(zhì)譜室進(jìn)行成分與含量分析，此種方法檢測精度高、準(zhǔn)確度好且時效性佳，但受限于儀器腔體尺寸，對被測樣品尺寸有特定要求，例如業(yè)內(nèi)熟知的德國IPI公司的氣泡分析儀，其僅可檢測長度尺寸小于5cm的樣品。

溢流下拉法成型的玻璃，由于成型工藝特點(diǎn)，其內(nèi)部氣泡缺陷大致呈細(xì)長橢球形，長軸0.1mm～2m不等，短軸0.05mm～5mm不等。如前所述，當(dāng)氣泡尺寸小于5cm時，可采用儀器法直接快速檢測氣體成分，但當(dāng)尺寸大于5cm時則受限于儀器腔室大小，無法檢測。若改造儀器腔室則成本高、工程量大且難度高，故不具實(shí)際意義。盡管氣泡長軸尺寸大，但其內(nèi)部氣體量并不多，若采用化學(xué)法，會出現(xiàn)刺破樣品后游離在化學(xué)試劑中的氣泡非常小，要想通過提取該氣泡進(jìn)行分析難度非常高，故此方法也不適合。

目前尚未有專利或技術(shù)文獻(xiàn)針對所涉及的長氣泡檢測方法進(jìn)行披露，因此，為了解決生產(chǎn)的分析需求，有必要提供一種適合檢測溢流下拉法成型玻璃中長氣泡的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服目前檢測方法的不足，提供一種溢流下拉成型玻璃中長氣泡的檢測方法。該方法通過特殊的樣品制備手段，使得被測樣品不必受長度尺寸限制仍可使用儀器法測試，既保證了測試的準(zhǔn)確性，又不會增加過多的檢測成本。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：將內(nèi)含長氣泡的玻璃樣品用火焰燃燒法將長氣泡分割成2個或多個獨(dú)立的小氣泡樣品。將攜帶完整小氣泡的玻璃樣品進(jìn)行預(yù)切割制樣，再使用氣泡分析儀進(jìn)行氣泡氣體成分與含量的檢測。成分測試后的破裂玻璃樣品進(jìn)一步通過光學(xué)顯微鏡進(jìn)行氣泡所處玻璃內(nèi)部位置的分析。

進(jìn)一步的，上述長氣泡是指溢流下拉法成型玻璃內(nèi)部長軸大于5cm或者超過儀器檢測限制長度的橢球氣泡，其中玻璃厚度0.3mm～1.0mm。

進(jìn)一步的，上述長氣泡是指包含氣體在內(nèi)的完整未破裂的氣泡。

進(jìn)一步的，上述燃燒玻璃樣品用火焰可以是使用丁烷氣或者其他不干擾氣泡成分測試的等效氣體。

進(jìn)一步的，上述燃燒玻璃用火焰溫度為700～1000℃。

進(jìn)一步的，上述火焰燃燒將長氣泡分割成小樣品時，需避免外界氣體混入新制成的小氣泡中。

進(jìn)一步的，上述火焰燃燒優(yōu)選對長氣泡兩端部位進(jìn)行熔斷。

進(jìn)一步的，上述小氣泡預(yù)切割為使用金剛石薄片切割機(jī)或切割刀進(jìn)行切割。