[發(fā)明專利]一種利用高效液相色譜儀測定柚子中吡唑醚菌酯殘留量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810503468.0
• 申請日: 2018-05-23
• 公開（公告）號: CN108593801A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設計）人: 楊麗華;熊峰;龔道新;羅海峰;肖燦嶺;曾新顏
• 申請（專利權）人: 湖南農業(yè)大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 何為;李宇

本發(fā)明公開一種利用高效液相色譜儀測定柚子中吡唑醚菌酯殘留量的方法,其包括配制標準溶液、并通過調整高效液相色譜儀檢測條件得到吡唑醚菌酯的線性標準工作方程，然后將柚子皮、柚子肉和柚子全果樣品分別切碎、勻漿后用乙睛提取，鹽析，弗羅里硅土層析柱凈化，用體積比為1:9的丙酮：正己烷混合液洗脫，洗脫液濃縮后用色譜乙腈定容后，過膜，采用高效液相色譜儀紫外檢測器測定，基質外標法定量。通過試驗確證,本發(fā)明方法的靈敏度、準確度和精密度均滿足農藥殘留分析的技術要求，具有操作簡單、易于普及掌握,且成本低,重復性好、定性定量準確的優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明涉及農藥殘留量的檢測，具體涉及一種利用高效液相色譜儀(HPLC)測定柚子中吡唑醚菌酯殘留量的方法。

背景技術

吡唑醚菌酯英文通用名稱：pyraclostrobin，其化學名稱為N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸甲酯，化學結構式如圖1所示，化學分子式：C₁₉H₁₈C_lN₃O₄，相對分子質量：387.82，ADI值為0.03mg/kg bw，是由德國巴斯夫公司開發(fā)而成，兼具吡唑結構的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，為線粒體呼吸抑制劑，即通過在細胞色素合成中阻止電子轉移。具有保護、治療、葉片滲透傳導作用。且殺菌譜廣，對子囊菌類、擔子菌類、半知菌類及卵菌類均有很好的活性，還對作物生長有一定調節(jié)作用，廣泛用于作物霜霉病、白粉病、葉斑病、炭疽病以及菌核病等多種病害的防治。該品種低毒,高效,對多種作物,包括麥類,葡萄,果樹,蔬菜的多種病害有效。

中國暫未制定柚子上吡唑醚菌酯的最大殘留限量值(MRLs)，我國規(guī)定水果芒果上吡唑醚菌酯的MRLs值為0.05mg/kg，國際食品法典委員會(CAC)和日本規(guī)定了柚子上的吡唑醚菌酯為1mg/kg，CAC和日本規(guī)定了柑橘上的吡唑醚菌酯為1mg/kg。

作為新型廣譜殺菌劑，自上市以來其已在100多種作物上登記使用,在世界各國農藥市場所占份額迅速擴大,廣泛應用。隨著人們對環(huán)境安全及食品安全的關注,各類農藥在環(huán)境介質和各種作物中的殘留檢測方法成為農藥領域研究熱點。目前，測定吡唑醚菌酯殘留量的方法有用凝膠滲透色譜，高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質譜法，氣相色譜法和氣相色譜－質譜法，其應用于土壤、玉米、糙米、小麥、蘋果、芒果、香蕉、柑橘、草莓、楊梅、黃瓜、棗、煙草、平菇和榆黃蘑等中進行吡唑醚菌酯殘留量的檢測已有報道。然而，國內外至今尚未見柚子中吡唑醚菌酯殘留量測定方法的報道。因此，從保障農產品安全、避免吡唑醚菌酯成為國外限制我國柚子出口的技術壁壘及完善農殘檢測標準體系的角度出發(fā)，有必要建立一種科學的、操作簡單、回收率高、重現(xiàn)性好且適于測定柚子中吡唑醚菌酯殘留量的方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明目的是提供一種利用高效液相色譜儀測定柚子中吡唑醚菌酯殘留量的方法，其具有簡單、準確、快速、可靠、成本低和易于掌握普及的特點，對柚子中吡唑醚菌酯殘留量的分析，有重要的實用價值。

本發(fā)明提供的一種利用高效液相色譜儀測定柚子中吡唑醚菌酯殘留量的方法,其包括下列步驟：

步驟一：根據(jù)吡唑醚菌酯的性質選定高效液相色譜儀檢測條件為：檢測器采用紫外檢測器；色譜柱長度為250mm×4.6mm，粒徑為5u的Agilent Zorbax-C ₁₈色譜柱,柱溫為30℃，流速為0.6mL/min，進樣量為20uL，流動相為乙腈和水，乙腈和水溶液的體積比為70：30，波長為278nm,保留時間12.6min；

步驟二：標準溶液的配制