[發(fā)明專利]一種負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810498914.3
• 申請(qǐng)日: 2018-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN108557832A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉冬;田仁兵;張建平;孫小耀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇聯(lián)瑞新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/26
• 分類號(hào): C01B33/26
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務(wù)所 32255
• 代理人: 朱小燕

本發(fā)明是一種負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法，通過鋰輝石礦石、碳酸鋰和三氧化二鋁粉末按質(zhì)量比1：0.5~1:0.2~0.8進(jìn)行配比，在1000℃~1400℃高溫條件下煅燒成塊，然后再研磨成為微米級(jí)粉末，干燥后將粉末與高溫火焰一同吹出，在球化爐中完成熔融、球形化和冷卻析晶，即得到產(chǎn)品。本發(fā)明的方法采用先簡單燒結(jié)，隨后在球形化過程中一次實(shí)現(xiàn)球形化與鋰霞石晶型的析出過程，生產(chǎn)效率高，大大縮短了制備的時(shí)間周期。制備出具有（?7~?2）×10^?6/K的負(fù)熱膨脹系數(shù)，0.8~0.95的球形度，1~20μm的尺寸分布的產(chǎn)品。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及負(fù)熱膨脹材料制備領(lǐng)域，特別是一種負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法。

背景技術(shù)

一般的固體材料在溫度變化時(shí)通常會(huì)發(fā)生膨脹或者收縮，而材料本身的熱脹冷縮通常會(huì)削弱甚至破壞材料的功能特性。在電子設(shè)備迅速發(fā)展的今天，電子設(shè)備的封裝材料，在長時(shí)間使用情況下發(fā)熱不可避免，而隨之而來的基板膨脹對(duì)設(shè)備的壽命具有很大的影響。鋰霞石是一種具有負(fù)熱膨脹性質(zhì)的材料，通過和正膨脹系數(shù)材料混合，可以得到不同膨脹系數(shù)的材料，甚至可以獲得“零膨脹”的優(yōu)異性能，在精密光學(xué)儀器和電子器件等領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景。

為了制備性能優(yōu)異的鋰霞石材料，科研人員做了很多嘗試，通常的制備方法有溶膠-凝膠法，沉淀法，水熱合成法，煅燒法等等。這些方法最明顯的特點(diǎn)就是需要使用純化學(xué)試劑進(jìn)行合成，比如使用碳酸鋰，二氧化硅和三氧化二鋁在特定環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，用于制備鋰霞石的顆粒或者塊體。這些方法存在許多缺點(diǎn)，比如產(chǎn)率低，成本高，完全不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。另一方面，這些方法制備出來的產(chǎn)物球形化程度都很低，對(duì)于應(yīng)用在電子設(shè)備基板的材料，球形化程度越高，填充率就越高，對(duì)于降低成本、提高材料的利用率有極其重要的意義。因此，鋰霞石材料的球形化對(duì)它的工業(yè)化應(yīng)用至關(guān)重要。傳統(tǒng)的粉末球形化工藝通常是將材料制備出之后進(jìn)行球形化，這種方式生產(chǎn)效率低，球形化程度低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種工藝簡單、耗時(shí)短、球形化程度高的負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明是一種負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法，其特點(diǎn)是：其步驟如下：通過鋰輝石礦石、碳酸鋰和三氧化二鋁粉末按質(zhì)量比1：0.5~1:0.2~0.8進(jìn)行配比，在1000℃~1400℃高溫條件下煅燒成塊，然后再研磨成為微米級(jí)粉末，干燥后將粉末與高溫火焰一同吹出，在球化爐中完成熔融、球形化和冷卻析晶，即得到負(fù)熱膨脹系數(shù)為-7×10^-6/K ~-2×10^-6/K的產(chǎn)品；其中高溫火焰為可燃?xì)怏w與氧氣形成的火焰，可燃?xì)怏w和氧氣用量的體積比為1：0.5~2.5。

本發(fā)明所述的負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法中：所述研磨使用行星球磨機(jī)，研磨介質(zhì)為鋯球，研磨過程中使用的溶劑為水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺中的任一種。

本發(fā)明所述的負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法中：研磨轉(zhuǎn)速為200 rpm ~1000rpm，研磨時(shí)間為2~5小時(shí)。

本發(fā)明所述的負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法中：所述的可燃?xì)怏w為乙炔或氫氣或天然氣。

本發(fā)明所述的負(fù)熱膨脹系數(shù)球形粉的制備方法中：所述研磨后的粉末的送粉速率為500 g/min ~2000g/min

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

（1）制備的成本低：通過用礦石作原料，配以碳酸鋰和三氧化二鋁粉末，可以以最低的成本制備鋰霞石產(chǎn)物。