[發(fā)明專利]一種反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810494551.6 | 申請日： | 2018-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN108503520B | 公開（公告）日： | 2021-08-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊彩花 | 申請（專利權(quán)）人： | 江城 |
| 主分類號： | C07C49/407 | 分類號： | C07C49/407;C07C45/51;C07C45/82;B01J23/46 |
| 代理公司： | 杭州泓呈祥專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33350 | 代理人： | 王豐 |
| 地址： | 317507 浙江省臺*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 反應(yīng) 精餾 合成 薄荷 工藝 | ||
1.一種反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將異胡薄荷醇進(jìn)入預(yù)熱器中，加熱至80-90℃；
(2)將預(yù)熱后的異胡薄荷醇與助劑導(dǎo)入反應(yīng)精餾塔中，塔內(nèi)真空度控制在-0.1～-0.15Mpa，再沸器溫度控制在120-130℃，讓異胡薄荷醇在塔板上與填料層表面的催化劑充分接觸進(jìn)行分子自身的氫轉(zhuǎn)移實(shí)現(xiàn)不對稱催化氫化，采用4-5:1的回流比進(jìn)行精餾；當(dāng)提取出薄荷酮料件質(zhì)量符合產(chǎn)品要求后，進(jìn)入冷卻器內(nèi)冷卻，冷卻器內(nèi)為常溫循環(huán)水，最后進(jìn)入成品貯槽，得成品薄荷酮；所述催化劑為一種負(fù)載釕催化劑Ru/CNTS;
所述助劑選自降冰片二烯、環(huán)戊烯、環(huán)戊二烯、五甲基環(huán)戊二烯、乙基環(huán)戊二烯、環(huán)辛烯、環(huán)辛二烯、環(huán)辛四烯、環(huán)庚烯中的一種或多種；
所述Ru/CNTS催化劑的制備方法包括以下步驟：
1)稱取一定量的外徑為2～6nm的碳納米管，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～50％的HNO3溶液和20～50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的H2O2溶液，在100～120℃條件下加熱回流2～3h，取出后冷卻至室溫，通過常規(guī)方法洗滌、抽濾、干燥，得到表面改性后的碳納米管；
2)浸漬還原過程，把經(jīng)過改性的碳納米管材料粉碎，用釕鹽水溶液浸漬12～24小時(shí)，再用還原劑還原，用去離子水洗滌至中性，再進(jìn)行干燥，得到釕催化劑；
3)釕催化劑焙燒過程，把釕催化劑進(jìn)行焙燒，得到氧化的釕基催化劑；
4)將步驟3)獲得的氧化的釕基催化劑加入到反應(yīng)釜中，通入氫氣置換反應(yīng)氣體，進(jìn)行氫化活化，反應(yīng)溫度為10～40℃，維持反應(yīng)表壓為0～1.0MPaG，反應(yīng)時(shí)間為6～24h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：所述反應(yīng)精餾精餾塔的塔高為20-25米，塔徑DN250-300，填料是不銹鋼波紋絲網(wǎng)和催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：所述Ru/CNTS催化劑，以催化劑的總質(zhì)量計(jì)，Ru的重量含量為5～10％；
所述助劑選自環(huán)戊二烯和/或環(huán)辛二烯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：以異胡薄荷醇的物質(zhì)的量計(jì)算，劑油比為0.0001％～l％；所述助劑與非均相催化劑用量的摩爾比為(0.01～10)：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：反應(yīng)最終產(chǎn)物化學(xué)選擇性為95％～99％，轉(zhuǎn)化率達(dá)到90％～99.9％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：在所述Ru/CNTS催化劑的制備方法的步驟2)中，所述的釕鹽設(shè)置為三氯化釕或氯釕酸鈉或羰基氯化釕，所述的釕鹽濃度為5～15g/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：在所述Ru/CNTS催化劑的制備方法的步驟2)中，所述的還原劑設(shè)置為水合肼、硼氫化鉀、甲醛中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：在所述Ru/CNTS催化劑的制備方法的步驟3)中，焙燒溫度設(shè)置為200～600℃，焙燒時(shí)間設(shè)置為3～5小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：以異胡薄荷醇的物質(zhì)的量計(jì)算，劑油比為0.001％～0.1％；所述助劑與催化劑用量的摩爾比為(0.1～4)：1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾合成薄荷酮的工藝，其特征在于：在所述Ru/CNTS催化劑的制備方法的步驟4)中進(jìn)行氫化活化，反應(yīng)溫度為20～30℃，維持反應(yīng)表壓為0.1～0.5MPaG，反應(yīng)時(shí)間為8～12h。
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