[發明專利]一種制備超高純鈷板的方法

在審

• 申請號: 201810490047.9
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108560020A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 常全忠;郭廷宏;楊曉艷;曹篤盟;陳文福;張亞東;王敏;陳學嬌;馬磊;石磊;談應東;何艷
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號: C25C1/08
• 分類號: C25C1/08;C22B3/08;C22B3/42;C22B23/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 孫惠娜

一種制備超高純鈷的方法，涉及一種采用濕法冶煉工藝生產高純鈷板材的方法，生產出的高純鈷板材純度可達到99.9999%以上。其特征是在于用牌號為Co9998的鈷通過電溶制備硫酸鈷原液，再通過離子交換實現鈷溶液的深度凈化后，在電積槽內采用電積精煉工藝提煉高純度鈷溶液中的鈷金屬，使鈷在陰極種板上均勻析出成板的方法，其工藝過程為：將硫酸鈷原液的濃度調節到80?90g/L，ph控制到4.5?5，控制溶液流速為25L?30L/h將硫酸鈷原液通過離子交換樹脂711吸附除雜得到高純度的硫酸鈷溶液，再將凈化后溶液打到電積槽內，通過電積精煉提純工藝實現超高純鈷在陰極的析出，槽電壓控制為1.1?1.3V。本發明制備出的高純鈷板內部致密，表面平整，厚度為1?2mm，經過輝光質譜檢測儀檢測純度可達到99.9999%以上。

技術領域

本發明涉及一種采用濕法冶金工藝生產濺射靶材和高溫合金領域所需原材料超高純鈷板，具體涉及一種制備超高純鈷板的方法。

背景技術

高純鈷的制備方法研究以及工業化生產，之前只有日本礦業公司生產，北京品一材料科技有限責任公司在制造高純鈷方面的專利與蘇州晶純制造高純鎳方面有類似之處，主要采用硫酸體系下或混酸體系下離子交換樹脂與活性炭吸附結合的方法深度除雜。該專利采用的有鐵及鎳特效吸附的樹脂，專利指出能生產4N-6N的高純鈷，未見具體實施案例及GDMS分析數據，專利尚未授權。

北京有色金屬研究總院及浙江華友鈷業均公開了萃取法凈化鈷溶液方面的專利，雖頗有效果，但并沒有涉及高純鈷方面的全流程專利，所述內容并不涉及該領域核心關鍵技術。

日本索尼公司在2011年公開了氯化體系下深度除銅的辦法，主要采用陰離子交換樹脂除銅；日本能源在高純鈷方面公開的專利較早，覆蓋的范圍較廣，主要集中在上世紀90年代，除雜主要采用萃取法，覆蓋了磷酸類及氨基類萃取劑，然后又申請公開了鹽酸體系下樹脂除雜，并述及了氯化鈷結晶進一步提純的方法，該系列專利中實施案例可見鎳的含量可穩定低于1ppm，但鐵的含量并不十分穩定，從小于1ppm到5ppm不等，產品品級為5N。日本住友金屬公開的高純鈷液方面的專利主要涉及化學除雜及萃取除雜方式結合，沒有公開高純鈷方面的全流程專利。

總體來看，強堿性陰離子交換樹脂進行深度除雜是一個大趨勢，目前主流專利技術均有涉及，只是各專利權人采用的離子交換樹脂略有不同。但均存在一定的技術瓶頸，難以將鐵及鎳、銅、鐵降至1ppm以下，致使5N以上的高純鈷難以實現。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是為了攻克現有硫酸鈷溶液深度除鎳銅鐵的瓶頸而提供了一種制備超高純鈷板的方法，本發明確保溶液中鈷與鎳銅鐵的含量比大于100000，制備出符合電積前液雜質含量技術標準要求的高純度硫酸鈷溶液；另一方面通過合理匹配電積精煉關鍵工藝參數，確保鈷能夠均勻致密的沉積在陰極板上，形成高純鈷板材，再通過手動剝離，制備成純度達到99.9999%以上超高純鈷板。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種制備超高純鈷板的方法，是以牌號為Co9998的鈷為原料通過電解溶解方法制備硫酸鈷溶液，再通過離子交換實現硫酸鈷溶液的深度凈化，在電積槽內采用電積精煉工藝提煉高純度硫酸鈷溶液中的鈷金屬，使鈷在陰極種板上均勻析出成板的方法。

所述電解溶解方法為在電溶槽內加入3mol/L的硫酸，以電鈷為陽極，以鈦網為陰極，設定電溶給定電流值為150A，槽電壓為1.5-1.7V，電溶槽內溶液pH達到3.5時停止電解溶解，制備出150-160g/L硫酸鈷原液，其中制備出硫酸鈷原液成分為：

電極反應如下：

電溶周期內通過對過程酸度、槽壓及pH的穩定控制，電溶造液產出硫酸鈷溶液。