[發明專利]一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201810489246.8
• 申請日: 2018-05-21
• 公開（公告）號: CN108624982B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 吉鵬;王華平;王朝生;陳向玲;烏婧;王宇;王晶晶
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;C08G63/688;C08G63/85;C08G63/78
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征是：將對苯二甲酸、1,3-丙二醇和引導物混合均勻后依次進行酯化反應、預縮聚反應和終縮聚反應制得陽離子改性PTT共聚酯再經熔體直紡制得陽離子改性PTT共聚酯纖維；

所述引導物為間苯二甲酸二甲酯磺酸鈉鹽與二元醇反應生成的酯化物，所述對苯二甲酸與1,3-丙二醇的摩爾比為1:1.05～1.10，所述預縮聚反應的時間為15～45min，所述終縮聚反應過程中加入聚硅氧烷和聚乙二醇；

所述陽離子改性PTT共聚酯中副反應產物的含量≤1.0wt％，所述熔體直紡的輸送過程中陽離子改性PTT共聚酯的粘度降≤0.001dL/g，所述熔體直紡用紡絲組件的更換周期為10～15天。

2.根據權利要求1所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述陽離子改性PTT共聚酯的重均分子量分布系數為1.2～1.5，特性粘度為0.90～1.20dL/g，色澤度≤10。

3.根據權利要求1所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述陽離子改性PTT共聚酯纖維為FDY、DTY或短纖維，其加工廢絲率≤10kg/t，纖維的條干不勻率≤1.0％，纖度為0.5～5dtex。

4.根據權利要求1～3任一項所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述陽離子改性PTT共聚酯纖維的具體制備步驟如下：

(1)酯化反應；

將對苯二甲酸與1,3-丙二醇混合打漿后，加入鈦硅鈷復合催化劑和引導物在220～240℃和50～200KPa的條件下進行酯化反應直至出水量達到理論出水量的95％反應終止，所述鈦硅鈷復合催化劑為鈦硅復合催化劑與鈷系催化劑復合而成，所述鈦硅復合催化劑為硅系催化劑負載鈦系催化劑而得；

(2)預縮聚反應；

在步驟(1)的產物中加入抗熱氧劑和/或抗氧化劑在220～260℃和100～1000Pa的條件下進行預縮聚反應制得特性粘度≤0.15dL/g的預縮聚產物，所述預縮聚反應的攪拌速率為5～20rpm；

(3)終縮聚反應；

在步驟(2)制得的預縮聚產物中添加聚硅氧烷及聚乙二醇后，在220～280℃和10～100Pa的條件下進行1.5～3.5h的終縮聚反應制得陽離子改性PTT共聚酯，所述終縮聚反應的攪拌速率為5～10rpm；

(4)熔體直紡；

將步驟(3)制得的陽離子改性PTT共聚酯通過管道輸送到紡絲位進行熔體直紡，制得陽離子改性PTT共聚酯纖維。

5.根據權利要求4所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述引導物的添加量為步驟(1)中對苯二甲酸添加量的0.5～5.0wt％；所述鈦硅鈷復合催化劑的添加量為步驟(1)中對苯二甲酸添加量的100～200ppm；所述鈦硅鈷復合催化劑中鈦系催化劑、硅系催化劑和鈷系催化劑的摩爾比為1:0.1～10:0.1～10。

6.根據權利要求5所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯或偏鈦酸；所述硅系催化劑為二氧化硅；所述鈷系催化劑為醋酸鈷。

7.根據權利要求1所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述間苯二甲酸二甲酯磺酸鈉鹽與二元醇反應生成引導物的酯化率為90～98％；所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇或癸二醇。

8.根據權利要求4所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗熱氧劑的加入量為步驟(1)中對苯二甲酸添加量的0.005～0.05wt％；所述抗氧化劑的加入量為步驟(1)中對苯二甲酸添加量的0.001～0.01wt％；所述聚硅氧烷的加入量為步驟(1)中對苯二甲酸添加量的0.001～1wt％；所述聚乙二醇的加入量不超過步驟(1)中對苯二甲酸添加量的20wt％。

9.根據權利要求8所述的一種陽離子改性PTT共聚酯纖維的制備方法，其特征在于，所述抗熱氧劑為磷酸、亞磷酸、磷酸三甲酯、亞磷酸三甲酯和磷酸三苯酯中的一種以上；所述抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168和抗氧化劑616中的一種以上；所述聚硅氧烷的數均分子量為100000～300000g/mol。