[發明專利]利用氨基樹脂廢液制備防凍型高性能聚羧酸減水劑的方法

在審

• 申請號: 201810482404.7
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108676128A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王浩雨;馬麗濤;喬瓊瓊;彭城;宋寶
• 申請（專利權）人: 蕭縣沃德化工科技有限公司;安徽鑫固環保股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/34;C08F228/02;C08F220/06;C08F222/06;C08F4/40;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 黃晶晶

本發明涉及制備聚羧酸減水劑技術領域，具體涉及利用氨基樹脂廢液制備防凍型高性能聚羧酸減水劑的方法，其步驟如下：先將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、馬來酸酐、過氧化氫和適量去離子水作為底料投入反應釜中，攪拌至完全溶解后升溫；底料溶解后同時滴加溶液A和溶液B，滴加結束后，繼續攪拌反應；再調節混合溶液的pH值，得到聚羧酸減水劑，再和氨基樹脂廢液按照一定比例復合即可制得；本發明中引進了陽離子功能性單體甲基丙烯酞氧乙基三甲基氯化銨，會形成一定的絡合物，能提高結構自身的密實度；本發明中加入的含有甲醇的氨基樹脂廢液能阻止混凝土凍結，從而不影響混凝土的抗壓強度，密實性及耐久性。

技術領域

本發明涉及制備聚羧酸減水劑技術領域，具體涉及利用氨基樹脂廢液制備防凍型高性能聚羧酸減水劑的方法。

背景技術

我國廣大的北方地區天氣通常比較寒冷，冬季長達4-6月，對混凝土工程施工影響很大。當溫度升高時，水化作用加快，強度增長也較快；而當溫度降低到0℃時，存在于混凝土中的水有一部分開始結冰，逐漸由液相變為固相。這時參與水泥水化作用的水減少了，因此，水化作用減慢，強度增長相應較慢。溫度繼續下降，當存在于混凝土中的水完全變成冰，也就是完全由液相變為固相時，水泥水化作用基本停止，此時強度就不再增長，為了確保混凝土施工的質量和進度，最經濟有效的方法是使用防凍劑。混凝土防凍劑經歷了氯鹽型、氯鹽阻銹型、無氯高堿型、無氯低堿型幾個階段。目前攪拌站使用防凍組分為亞硝酸鹽、氯鹽、尿素、氨水等。這些防凍劑的減水組分中不但堿含量高，而且還含有殘留的甲醛，環保型差，此外減水率也不高，對水泥、砂石料的適應性差，難以滿足當今高性能混凝土的要求，防凍組分中的氯離子含量、硫酸鹽含量很高，不利于提高混凝土的密實度和耐久性。小分子醇類是比較好的一種防凍劑，但是摻量較高，整體減水劑價格較高，生產氨基樹脂廢水中含有大量甲醇與丁醇，平時都當做廢水處理，會造成資源的浪費。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明通過采用氧化還原體系，引發自由基聚合，構型上與現有技術的減水劑存在很大不同，從而改變了水泥的水化進程，縮短了水化的誘導期，使得水化加速期很快到來；本發明中引進了陽離子功能性單體甲基丙烯酞氧乙基三甲基氯化銨(DMC)，會形成一定的絡合物，從而能抑制水化早期松散結構的形成，能提高結構自身的密實度；本發明中加入的含有甲醇的氨基樹脂廢液能阻止混凝土凍結，從而不影響混凝土的抗壓強度，密實性及耐久性。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

利用氨基樹脂廢液制備防凍型高性能聚羧酸減水劑的方法，包括以下步驟：

a、先將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、馬來酸酐、27.5％過氧化氫和適量去離子水作為底料投入反應釜中，攪拌至完全溶解，溫度調整至50℃；

b、將丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉和去離子水進行混合配制成溶液A 待用，將過硫酸鉀和去離子水進行混合配制成溶液B待用，步驟a中底料溶解后同時滴加溶液A和溶液B，溶液A經2h滴加完成，溶液B 經2.5h滴加完成，溶液B滴加結束后，繼續攪拌反應50min；

c、將上述混合溶液用試劑調節pH值為6-7，繼續攪拌30min，即得聚羧酸減水劑；

d、取步驟c中聚羧酸減水劑和氨基樹脂廢液按照質量比1：2.5復合即可得到防凍型高性能聚羧酸減水劑。

優先的，所述步驟c中聚羧酸減水劑由以下重量份的原料制得：甲基烯丙基聚氧乙烯醚290-340份、甲基丙烯酞氧乙基三甲基氯化銨 70-120份、27.5％過氧化氫2-4份、甲基丙烯磺酸鈉2-4份、丙烯酸30-40 份、馬來酸酐5-10份和過硫酸鉀1.5-3份。