[發(fā)明專利]一種烷基二胍鹽及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810469895.1 | 申請日： | 2018-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN108689888B | 公開（公告）日： | 2021-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋永波;李運(yùn)玲;李俊;王志飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國日用化學(xué)研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C277/08 | 分類號： | C07C277/08;C07C279/12;C07C51/41;C07C53/10;A01P1/00;A61P31/04 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101 | 代理人： | 劉寶賢 |
| 地址： | 030001 山*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烷基 二胍鹽 及其 制備 方法 | ||
1.一種烷基二胍鹽的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
（1）將N-烷基丙撐二胺加熱融化后加入反應(yīng)器中，以異丙醇為溶劑，在0-10℃條件下緩緩加入乙酸反應(yīng)，乙酸加完后升溫到50-70℃，反應(yīng)0.5-1h，減壓脫除溶劑，得到中間產(chǎn)物N-烷基丙撐二胺乙酸鹽；
（2）將中間產(chǎn)物N-烷基丙撐二胺乙酸鹽投入反應(yīng)釜中，升溫至50-70℃，在此溫度下緩慢加入氰胺水溶液，加入催化劑攪拌反應(yīng)3-6h，然后降溫至30-40℃，加入25wt％-30wt％乙酸鈉溶液，攪拌反應(yīng)20-30min，然后降溫至0-5℃析出晶體，晶體用0-5℃的蒸餾水洗滌2-3次，干燥得到粗產(chǎn)物N-烷基丙撐二胺-1，5-雙胍基醋酸鹽；
（3）將粗產(chǎn)品用乙醚洗滌三次后，接著用丙酮進(jìn)行重結(jié)晶三次，在60-70℃、0.7-1MPa下真空干燥20-24h得到最終產(chǎn)品；
上述步驟中各物質(zhì)用量比例為：N-烷基丙撐二胺與乙酸摩爾比為1.0:2.1-2.6；中間產(chǎn)物N-烷基丙撐二胺乙酸鹽與氰胺摩爾比為1.0:2.2-2.4；異丙醇溶劑用量為N-烷基丙撐二胺質(zhì)量的3-7倍；乙酸鈉溶液用量為N-烷基丙撐二胺質(zhì)量的0.8-1.5倍；
所述烷基二胍鹽的結(jié)構(gòu)式如下：
式中R為椰油基或牛油基。
2.如權(quán)利要求1所述的一種烷基二胍鹽的制備方法，其特征在于所述的N-烷基丙撐二胺結(jié)構(gòu)式如下：
式中R為椰油基或牛油基。
3.如權(quán)利要求1所述的一種烷基二胍鹽的制備方法，其特征在于所述的氰胺水溶液的濃度為50wt%。
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