[發明專利]鄰氯苯甲酸生產設備及合成方法

在審

• 申請號: 201810450696.6
• 申請日: 2018-05-11
• 公開（公告）號: CN108558637A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 沈紀達;張駿;韓明磊
• 申請（專利權）人: 浙江阿爾法化工科技有限公司
• 主分類號: C07C51/265
• 分類號: C07C51/265;C07C63/70
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發明公開了一種鄰氯苯甲酸合成方法，包括以下步驟：在反應器中加入鄰氯苯甲酸混合液、鄰氯甲苯并通入液氧汽化后的氧氣，通過氣壓檢測儀表檢測反應器內壓力，符合要求后，在125～180℃下反應，鄰氯甲苯蒸汽通過冷凝器和分水器進行冷凝分層，進行除水并使鄰氯甲苯回流入反應器，當鄰氯苯甲酸的含量達98.5%時，排出并通過后續處理設備，工藝流程短、收率高、成本低、環境污染小，純氧代替空氣，反應速度快，基本無廢氣排出；反應無須溶劑，避免了重氮化法和氯化水解法的大量廢水，對氧化工藝進行了大量的改進，反應轉化率高，選擇性好，粗產品含量高。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其涉及一種鄰氯苯甲酸生產設備及合成方法。

背景技術

鄰氯苯甲酸是一種用途極廣的農藥、醫藥和燃料行業的重要中間體，在農藥上主要用于合成殺蟲劑(蘇脲一號）和防霉劑，在醫藥上主要永夜合成抗精神病藥奮乃靜、擬腎上腺藥曾魯本辛和喘通、抗真菌藥克霉唑、氯丙嗪、氯胺酮和雙氯滅痛等藥物，是減量法和碘量法的標準試劑，用作膠黏劑和油漆的防腐劑，還可用于有機合成的原料、燃料及彩色膠片，其市場前景較為廣闊。

鄰氯苯甲酸的合成有多種路線，主要有重氮化法、氧化法、氯化水解法等合成方法。重氮化法是以苯酐為原料，首先與NaOH和NH4OH進行酰胺化反應，生產鄰甲酰胺基苯甲酸鈉，經NaOCl降解反應，生產鄰氨基苯甲酸鈉，中和，精制而得鄰氨基苯甲酸，然后進行重氮化反應，所得重氮鹽在亞銅鹽催化下發生桑德邁耶爾反應，重氮基置換成氯基，得鄰氯苯甲酸粗品經精制得成品。此法的反應條件溫和，但工藝路線較長，成本高設備腐蝕嚴重，產生的廢水、廢氣多，環境污染嚴重，已逐漸被淘汰。氧化法以鄰氯甲苯為原料，采用氧化的方法制備鄰氯苯甲酸。一般以空氣作為氧化劑，用鈷、錳等作為催化劑，以低級脂肪族羧酸為溶劑，在加壓下一步氧化而成。此法工藝路線短，廢氣廢水少，成本低等優點，但生產周期長，產品后處理較為繁瑣。氯化法以鄰氯甲苯為原料，先在PCl3催化劑存在下通Cl2制得鄰氯三氯甲苯，再水解為鄰氯苯甲酸。催化光氯化法與重氮化法和氧化法相比具有工藝流程短，反應條件易于控制、收率高、成本低、環境污染小等諸多優點，但水解有大量廢水產生。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種鄰氯苯甲酸生產設備及合成方法，其能解決合成效果差的問題。

本發明的目的之一采用如下技術方案實現：

一種鄰氯苯甲酸生產設備，包括反應器、冷凝器、分水器、加熱套及氣壓檢測儀表，所述反應器設有氧氣入口、鄰氯甲苯入口、蒸汽出口、回流入口及排出管，所述反應器的內腔與所述氣壓檢測儀表固定連接，所述蒸汽出口與所述冷凝器固定連接，所述分水器兩端分別與所述回流入口和所述冷凝器固定連接，所述加熱套環繞并固定于所述反應器并對所述反應器進行加熱，所述排出管將含量達98.5%的鄰氯苯甲酸排出并與后續處理設備固定連接。

進一步地，所述冷凝器位于所述分水器和所述反應器之間。

進一步地，所述加熱套貼合于所述反應器下部。

進一步地，所述氧氣入口位于所述反應器上部。

一種鄰氯苯甲酸合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S101：在反應器中加入鄰氯苯甲酸混合液、鄰氯甲苯并通入液氧汽化后的氧氣，通過氣壓檢測儀表檢測反應器內壓力，符合要求后，在125～180℃下反應；

S201：鄰氯甲苯蒸汽通過冷凝器和分水器進行冷凝分層，進行除水并使鄰氯甲苯回流入反應器；

S301：當鄰氯苯甲酸的含量達98.5%時，排出并通過后續處理設備。

進一步地，鄰氯甲苯和鄰氯苯甲酸的比例為10:1到2:1。

進一步地，鄰氯苯甲酸混合液包括錳鹽、鈷鹽、溴化鈉，錳鹽、鈷鹽、溴化鈉的比例可以為鄰氯苯甲酸混合液的0.01%到5%。