[發(fā)明專利]一種膽酸接枝硒化殼寡糖的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810447218.X | 申請日： | 2018-05-03 |
| 公開（公告）號： | CN108822232A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 麻金海;方龍;孔淑玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島大學 |
| 主分類號： | C08B37/08 | 分類號： | C08B37/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266071 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 殼寡糖 膽酸 制備 接枝 硒化 亞硒酸鈉 原料制備 對甲苯磺酰氯 固體光氣 游離羥基 酰氯反應(yīng) 聚合度 活化 酰氯 | ||
1.一種以膽酸、殼寡糖(聚合度：2～20)和亞硒酸鈉為原料制備的膽酸接枝的硒化殼寡糖的方法，包括下列步驟：
(1)膽酸酰氯的制備
將0.020mol膽酸和100mL氯仿置于250mL三口反應(yīng)瓶中，攪拌使膽酸溶解，再加入2.00gDMF，攪拌均勻，25℃溫度下，將0.005mol三光氣溶于20mL氯仿中，然后攪拌下將三光氣氯仿溶液緩慢滴入反應(yīng)瓶中，需1h，然后升溫至60℃，攪拌反應(yīng)3h，減壓蒸餾蒸去氯仿，刮出，無水乙醚洗滌3次，真空干燥，得淺灰色固體粉末，備用；
(2)N-膽酸殼寡糖的制備
將16.00g殼寡糖(聚合度：2～20)加入100mL蒸餾水中，攪拌溶解后，降溫至0℃，緩慢加入實施例1(1)的產(chǎn)物，0℃溫度下攪拌反應(yīng)8h，加入50mL無水乙醇，逐漸有固體顆粒析出，過濾，氯仿洗滌三次，無水乙醇洗滌三次，真空干燥，得白色固體粉末；
(3)N-膽酸硒化殼寡糖的制備
將上述實施例1(2)的產(chǎn)物溶解于100mLDMF中，降溫至0℃，一次性加入0.020mol的TsCl，攪拌溶解，室溫下攪拌反應(yīng)5h，放置12h，過濾，無水乙醇洗滌3次，真空干燥，得淺褐色固體粉末；將上述淺褐色固體粉末溶解于100mL蒸餾水中，加入0.015mol亞硒酸鈉，升溫至60℃，保溫反應(yīng)3h，蒸餾，濃縮，加入30mL無水乙醇，沉淀，過濾，無水乙醇洗滌3次，干燥，得褐色固體粉末。
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