[發明專利]酸棗抗菌增敏活性成分及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201810435099.6 | 申請日: | 2018-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN108740006B | 公開(公告)日: | 2022-03-25 |
| 發明(設計)人: | 林金水;王貴鋒;成娟麗;田野;張向前;王延峰;王晶瑤;楊雯 | 申請(專利權)人: | 延安大學 |
| 主分類號: | A23C3/08 | 分類號: | A23C3/08;A61K36/725;A61P31/04;A61K131/00 |
| 代理公司: | 西安合創非凡知識產權代理事務所(普通合伙) 61248 | 代理人: | 楊蕾 |
| 地址: | 716000*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 酸棗 抗菌 活性 成分 及其 制備 方法 應用 | ||
1.酸棗抗菌增敏活性成分的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、取成熟的野生酸棗果,選取無機械損傷、大小顏色均勻、無病蟲害的果實,洗去表面污物,放入烘箱45℃烘干,粉粹,過80目篩,得酸棗粉,備用;
S2、將所得的酸棗粉用石油醚脫脂處理后和氯仿按料液體積比1:3的比例混合后,置于超聲波清洗儀中,超聲功率800W,超聲溫度15-20℃,超聲50min,過濾,濾渣自然風干,濾液放入旋轉蒸發儀,水浴溫度40℃,轉速120rpm,冷凝溫度4℃,壓強0.09MPa,待溶劑揮發盡,將氯仿提取物吸出;
S3、對氯仿提取物進行硅膠柱層析;
S31、樣品處理
酸棗氯仿提取物20g,甲醇溶解,充分混勻,離心5000rpm,6min, 取上清;
S32、濕法裝柱
將170g 200-300目硅膠置于燒杯中,加入洗脫劑石油醚浸沒硅膠,充分攪拌,待硅膠內的氣泡排出去后再加入內徑為9.5 cm的層析柱內;一邊沉降一邊添加一邊用吸耳球敲打柱外壁,至柱面平整;硅膠加完后,仍使洗脫劑流滴一段時間,靜置過夜;
S33、濕法上樣
將處理好的樣品與40g 100-200目硅膠充分混勻,在65℃水浴鍋中攪拌充分蒸干甲醇,然后采用濕法裝柱的方法裝入層析柱內;加入一層石英砂,再放入少許棉花;
S34、洗脫
上好樣后,用石油醚,石油醚:氯仿1:1,石油醚:乙酸乙酯1:1依次洗脫,分別收集各洗脫相;石油醚洗脫相,命名為 Fr.1;石油醚:氯仿1:1洗脫相,命名為 Fr.2;石油醚:乙酸乙酯1:1洗脫相,命名為Fr.3;
S35、旋轉蒸發儀減壓蒸餾收集各洗脫相,回收有機溶劑,45℃真空干燥Fr.1,Fr.2,Fr.3,低溫保存;
S4、對Fr.3進行硅膠柱層析分離;
S41、樣品處理
將樣品Fr.3用乙酸乙酯溶解,若有不溶物,加入幾滴氯仿,充分溶解備用;
S42、濕法裝柱
將60g 200-300目硅膠采用濕法裝柱的方式裝入內徑為4.7 cm的層析柱內,過夜;
S43、濕法上樣
將已處理好的樣品Fr.3與12g 100-200目硅膠混勻,在65℃水浴鍋中攪拌充分蒸干溶劑,然后采用濕法上樣的方式裝入層析柱內,加入一層石英砂,再放入少許棉花;
S44、洗脫
上好樣后,依次用石油醚和石油醚:乙酸乙酯10:1洗脫,收集石油醚:乙酸乙酯10:1洗脫相,命名為Fr.2a;
S45、旋轉蒸發儀減壓蒸餾收集各洗脫相,回收有機溶劑,45℃真空干燥Fr.2a,即得,低溫保存。
2.如權利要求1所述的酸棗抗菌增敏活性成分,其特征在于,該活性成分具有廣譜的抗菌活性和抗菌增敏活性。
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