[發(fā)明專利]一種超分子水凝膠及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810432645.0
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108610615A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪建新;王瑩瑩;陳太軍;翁杰;馮波;魯雄;周紹兵;屈樹新;智偉
• 申請（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號: C08L71/02
• 分類號: C08L71/02;C08J3/075;C08J3/24;C08G65/332;C08G65/333;C08G65/337
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 何凡

本發(fā)明公開了一種超分子水凝膠及其制備方法。其制備方法包括以下步驟：(1)將4?arm?PEG?BPY²⁺和葫蘆脲[8]混合，加水溶解，配制為4?arm?PEG?BPY²⁺的濃度為1～5wt％的混合溶液；(2)配制濃度為1～5wt％的4?arm?PEG?Pyr溶液，并與步驟(1)中所得混合溶液攪拌混合，得超分子水凝膠；其中，BPY²⁺、Pyr和葫蘆脲[8]的摩爾比為0.5～1:1～2:0.3～1.5。本發(fā)明方法制備得到的超分子水凝膠，具有理想的均勻的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的超分子水凝膠，機(jī)械強(qiáng)度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超分子水凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)

水凝膠是一類以水作為分散介質(zhì)的凝膠材料，由一種或多種親水性高分子通過共價(jià)鍵或非共價(jià)鍵的作用交聯(lián)形成，具有優(yōu)越的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定的空間三維結(jié)構(gòu)使水凝膠保有水分而不發(fā)生結(jié)構(gòu)變化，由此，水凝膠具有很好的透過性和生物相容性；但是，一般的物理交聯(lián)超分子水凝膠往往具有較低的機(jī)械性能，而目前為止報(bào)道的基于主客體相互作用的超分子水凝膠的機(jī)械性能也處于較低水平，無法滿足需求。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供一種超分子水凝膠及其制備方法，可有效解決現(xiàn)有超分子水凝膠機(jī)械強(qiáng)度不足的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種超分子水凝膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)將4-arm-PEG-BPY²⁺和葫蘆脲[8]混合，加水溶解，配制為4-arm-PEG-BPY²⁺的濃度為1～5wt％的混合溶液；

(2)配制濃度為1～5wt％的4-arm-PEG-Pyr溶液，并與步驟(1)中所得混合溶液攪拌混合，得超分子水凝膠；其中，BPY²⁺、Pyr和蘆脲[8]的摩爾比為0.5～1:1～2:0.3～1.5。

進(jìn)一步地，步驟(1)中混合溶液中4-arm-PEG-BPY²⁺的濃度為2wt％。

進(jìn)一步地，步驟(2)中4-arm-PEG-Pyr溶液的濃度為2wt％，BPY²⁺、Pyr和葫蘆脲[8]的摩爾比為1:1:1。

進(jìn)一步地，步驟(1)中4-arm-PEG-BPY²⁺的制備方法如下：

(1)將重量比為1～2:5～10的四臂PEG和無水碳酸鉀置于二氯甲烷中，室溫下攪拌溶解，再在冰水浴中攪拌40～50min后，加入為四臂PEG重量5％～20％的溴乙酰溴，密封，于室溫中再次攪拌20～24h，離心，并用過量的無水乙醚沉析上清液，過濾，并于-90～-80℃凍干濾餅，得4-arm-PEG-Br；

(2)將4-arm-PEG-Br和4,4’-聯(lián)吡啶加入無水乙腈中，于80～100℃回流20～24h，然后加入氫溴酸，濃縮凍干反應(yīng)液，得4-arm-PEG-BPY²⁺；其中，4-arm-PEG-Br和4,4’-聯(lián)吡啶的摩爾比為1～1.2:1.2～1.4。

進(jìn)一步地，步驟(1)中四臂PEG和無水碳酸鉀的重量比為1:5。

進(jìn)一步地，步驟(2)中4-arm-PEG-Br和4,4’-聯(lián)吡啶的摩爾比1:1。

進(jìn)一步地，步驟(2)中4-arm-PEG-Pyr的制備方法如下：

(1)將重量比為0.3～0.36:0.38～0.46:0.23～0.28的芘丁酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺加入DMF中，于室溫下攪拌2～4h，得DMF混合溶液；