[發(fā)明專利]一種超分子水凝膠及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810432645.0
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108610615A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪建新;王瑩瑩;陳太軍;翁杰;馮波;魯雄;周紹兵;屈樹新;智偉
• 申請（專利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類號: C08L71/02
• 分類號: C08L71/02;C08J3/075;C08J3/24;C08G65/332;C08G65/333;C08G65/337
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 何凡

1.一種超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將4-arm-PEG-BPY²⁺和葫蘆脲[8]混合，加水溶解，配制為4-arm-PEG-BPY²⁺的濃度為1～5wt％的混合溶液；所述4-arm-PEG-BPY²⁺的制備方法如下：

a、將重量比為1～2:5～10的四臂PEG和無水碳酸鉀置于二氯甲烷中，室溫下攪拌溶解，再在冰水浴中攪拌40～50min后，加入為四臂PEG重量5％～20％的溴乙酰溴，密封，于室溫中再次攪拌20～24h，離心，并用過量的無水乙醚沉析上清液，過濾，并于-90～-80℃凍干濾餅，得4-arm-PEG-Br；

b、將4-arm-PEG-Br和4,4’-聯(lián)吡啶加入無水乙腈中，于80～100℃回流20～24h，然后加入氫溴酸，濃縮凍干反應(yīng)液，得4-arm-PEG-BPY²⁺；其中，4-arm-PEG-Br和4,4’-聯(lián)吡啶的摩爾比為1～1.2:1.2～1.4；

(2)配制濃度為1～5wt％的4-arm-PEG-Pyr溶液，并與步驟(1)中所得混合溶液攪拌混合，得超分子水凝膠；其中，BPY²⁺、Pyr和葫蘆脲[8]的摩爾比為0.5～1:1～2:0.3～1.5；

所述4-arm-PEG-Pyr的制備方法如下：

1)將重量比為0.3～0.36:0.38～0.46:0.23～0.28的芘丁酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺加入DMF中，于室溫下攪拌2～4h，得DMF混合溶液；

2)向DMF混合溶液中加入濃度為0.15～0.8g/mL的4-arm-PEG溶液，攪拌48～50h，透析3～4天后，凍干，得4-arm-PEG-Pyr；其中，4-arm-PEG溶液和DMF混合溶液的體積比為1:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述混合溶液中4-arm-PEG-BPY²⁺的濃度為2wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述4-arm-PEG-Pyr溶液的濃度為2wt％，BPY²⁺、Pyr和葫蘆脲[8]的摩爾比為1:1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，所述四臂PEG和無水碳酸鉀的重量比為1:5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，所述4-arm-PEG-Br和4,4’-聯(lián)吡啶的摩爾比1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超分子水凝膠的制備方法，其特征在于，所述芘丁酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的重量比為0.3:0.38:0.23。

7.采用權(quán)利要求1～6任一項所述方法制備得到的超分子水凝膠。