[發明專利]制備聚合物微球的水分散體的方法

有效

• 申請號: 201810430743.0
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108864371B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: K·貝沙;J·C·勃林;I·爾雅茲斯;P·R·哈希;P·S·馬宗達;E·努吉塞
• 申請（專利權）人: 羅門哈斯公司
• 主分類號: C08F265/06
• 分類號: C08F265/06;C08F230/02;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/40;C08F2/22;B01J20/26
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 胡嘉倩;陳哲鋒

本發明涉及一類粒度在1μm?25μm范圍內的有機磷酸酯官能化的微球的水分散體和制備該分散體的方法。具有低變異系數和低凝膠濃度的微球可用于涂料應用中，特別是在需要無光飾面的情況下。

背景技術

本發明涉及制備聚合物微球的水分散體的方法。

粒度為1.1μm-25μm范圍的聚合物微球的水分散體可用于形成具有無光澤(低光澤度)飾面層的涂層的組合物中，例如作為用于觸摸感光滑的皮革的透明面漆。US 7,829,626中描述了這種分散體的制備。

制備具有優異的粒度均勻性和20nm至500nm范圍內的最小顆粒形成(細粉)的這些含水聚合物微球仍然是一個挑戰。超過閾值水平的細粉的存在導致形成不可接受水平的凝膠，這需要艱難的去除，從而增加批次時間；在許多情況下，批次必須完全丟棄。

US 2017/0058116(Ando)公開了一種通過懸浮聚合生產微球的方法，其報道具有優異的分散穩定性，但需要額外的制備纖維素官能化小顆粒的步驟，所述纖維素官能化小顆粒吸附到微球的表面以提供這種穩定性。此外，Ando的實施例都報道了32％到50％范圍內的變異系數。因此發現一種產生具有可接受的低凝膠產量的單分散微球并且不需要存在吸附到微球表面的小顆粒的方法是有利的。

發明內容

本發明通過在第一方面中提供一種方法來滿足本領域的需要，該方法包括以下步驟：在聚合條件下使包含第一單烯屬不飽和非離子單體的結構單元的第一微球的水分散體與第一階段單體接觸，基于第一階段單體的重量，所述第一階段單體包含a)0.05-5重量％的可聚合有機磷酸酯或其鹽；和b)70-99.95重量％的第二單烯屬不飽和非離子單體，以生長第一微球以形成有機磷酸酯官能化的第二微球的水分散體，其中第一微球的粒度為1μm至15μm范圍，并且第二微球的粒度為1.1μm至25μm范圍；并且其中可聚合有機磷酸酯由下式表示：

或其鹽；其中R是H或CH₃，其中R¹和R²各自獨立地是H或CH₃，條件是沒有兩個相鄰的CR²CR¹基團各自被甲基取代；每個R³獨立地為直鏈或支鏈的C₂-C₆亞烷基；m為2至10；n為0至5；x是1或2；以及y是1或2；且x+y＝3。

在第二方面，本發明是一種組合物，其包含以基于微球的重量為0.05-5重量％的可聚合有機磷酸酯或其鹽官能化的聚合物微球的水分散體，該可聚合有機磷酸酯由下式表示：

或其鹽；其中R是H或CH₃，其中R¹和R²各自獨立地是H或CH₃，條件是沒有兩個相鄰的CR²CR¹基團各自被甲基取代；每個R³獨立地為直鏈或支鏈的C₂-C₆亞烷基；m為2至10；n為0至5；x是1或2；以及y是1或2；且x+y＝3；其中所述聚合物微球具有基于所述微球和水的重量為10至60重量％的固體含量；其中所述聚合物微球具有在1μm至25μm范圍內的粒度和小于25％的變異系數；并且其中所述分散體包含基于所述組合物的重量小于1重量％的凝膠。

本發明的方法提供了一種低變異系數和低凝膠形成的控制微球尺寸的方法。

具體實施方式