[發明專利]激光輻照+溶膠凝膠復合制備納米SiC顆粒的方法

有效

• 申請號: 201810429095.7
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108658077B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 駱芳;杜林琳;袁林江;楊高林;陸瀟曉
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學之江學院
• 主分類號: C01B32/97
• 分類號: C01B32/97;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 黃玉杰

1.一種激光輻照+溶膠凝膠復合制備納米SiC顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)首先，在燒杯中加入1ml無水乙醇，使用滴定管將1ml正硅酸乙酯溶于1ml無水乙醇中并攪拌20min；其次，使用滴定管在上述混合物中加入1ml蒸餾水，攪拌均勻；再次，將0.2g草酸加入上述混合物中攪拌，直至混合均勻，充分反應形成SiO₂凝膠，將SiO₂凝膠均勻涂抹在石墨基板上；

2)首先，將上述步驟1)中均勻涂抹SiO₂凝膠的石墨基板與鈦板均置于密閉容器內，通保護氣體進行2-3次洗氣，并打開激光器燒蝕鈦板，進一步去除密閉容器中的氧；

其次，根據SiO₂與石墨轉變的物性參數初步選擇激光能量密度參考值，通過激光能量密度參考值設置激光工藝參數；所述SiO₂與石墨轉變的物性參數包括材料屬性、相變溫度和結構；所述激光工藝參數包括激光波長、激光入射角度、激光功率、激光掃描速度和光斑直徑；

其中，激光能量密度計算公式為：PS＝P/dv；

PS是激光的能量密度J/cm² ；P是激光功率w；d是激光光斑直徑cm；v是激光的掃描速度cm/s；

3)首先，采用上述步驟2)中激光工藝參數設置的激光器輻照均勻涂抹SiO₂凝膠的石墨基板，將激光輻照以后的產物進行觀察、測試，以此觀察的形貌和測試的元素作為調整激光工藝參數的依據，進而獲得最佳激光能量密度設定值；

其中，所述激光能量密度設定值的選擇依據為：

當激光能量密度過高，造成納米SiC尺寸變大，需降低激光功率或提高激光掃描速度，然后重新執行上述步驟3)；

當激光能量密度低，未達到SiO₂與石墨發生轉變的條件，需要提高激光功率或降低激光掃描速度，然后繼續重新執行上述步驟3)；

當在一定激光能量密度作用下，SiO₂凝膠涂層在石墨基板上轉變成所需粒度的納米SiC顆粒，則以此作為最佳激光能量密度設定值；

其次，上述最佳激光能量密度設定值的激光器再次輻照均勻涂抹SiO₂凝膠的石墨基板，同時通保護氣體以防止氧化，達到生成納米SiC材料的目的。

2.根據權利要求1所述的一種激光輻照+溶膠凝膠復合制備納米SiC顆粒的方法，其特征是上述中采用的保護氣體為氬氣。

3.根據權利要求1所述的一種激光輻照+溶膠凝膠復合制備納米SiC顆粒的方法，其特征是上述中采用的激光器為振鏡掃描系統的500W 光纖激光器。