[發明專利]一種由無表面活性劑微乳液合成銀納米粒子的方法

在審

• 申請號: 201810420515.5
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108568530A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 趙軍;徐潔;宋加欣;石子夷;趙燕;崔詠梅
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 侯緒軍

本申請屬于貴金屬的制備方法，具體為一種由無表面活性劑微乳液合成銀納米粒子的方法，制備步驟如下，（1）將油相溶劑、水相溶劑A、雙溶劑于常溫下混合均勻，并于常溫下攪拌至使混合液透明得微乳液A，攪拌速度為150?220r/min；（2）將油相溶劑、水相溶劑B、雙溶劑于常溫下混合均勻，并于常溫下攪拌至使混合液澄清得微乳液B，攪拌速度為150?220r/min；（3）在攪拌狀態下將等體積的微乳液B自恒壓漏斗緩慢滴加到微乳液A中，并于25℃下繼續攪拌12h，滴加速度50?60滴/min。

技術領域

本申請屬于貴金屬的制備方法，具體為一種由無表面活性劑微乳液合成銀納米粒子的方法。

背景技術

納米科技和納米材料被譽為是“二十一世紀最具有發展前途的科學技術和材料之一”，其中納米銀由于粉體粒徑小，而具有比表面積大，表面活性點多、催化活性高、熔點低、燒結性能好等優點，同時還保留了金屬銀的導電性好，抗菌性能好，電鑄銀顏色光亮的優點，使得納米銀粉在熱、電、光、聲、磁和催化方面具有廣闊的應用前景。光學研究表明，銀納米粒子的表面等離子體共振可引發光的強吸收、散射和近場增強等效應，從而可將銀納米粒子應用于光限幅材料的制備。根據表面修飾劑的性質不同，納米貴金屬顆?？杀环譃橛H水性和憎水性兩類，其中憎水性貴金屬納米顆粒的制備及其有序自組裝結構的構建對于研制納米電子器件具有特別重要的意義。

納米粒子的液相合成方法有噴霧法、水熱還原法、置換反應法、液相化學還原法、微乳液法等。其中微乳液法合成法具有設備簡單、條件溫和、粒子單分散和界面性好的優點被廣泛的應用于納米粒子的合成中。由于傳統微乳液含有大量表面活性劑，以其為模板制備的納米材料表面通常含有表面活性劑，在后處理過程中需要多次洗滌以去除去殘留表面活性劑，這無疑增加了生產工序和成本。無表面活性劑微乳液（Surfactant-freeMicroemulsion，簡稱SFME）由互不相溶的油相、水相和雙溶劑（既能溶于水又能溶于油的非傳統表面活性物質）構成，是一類新型微乳液。SFME因組分簡單，在應用過程中更易進行產物回收及后處理，較傳統微乳液具有明顯優勢。

本發明以SFME為反應模板一步合成了憎水性銀納米顆粒，條件溫和，步驟簡單，且不須另加表面修飾劑。

將合成的憎水銀納米粒子轉移到硅氧烷中固化成有機硅薄膜，光限幅實驗表明，硅膠片中摻雜的銀納米粒子含量越多，越會顯示出較高的等離子體共振吸收強度和較低的光限幅閾值，對光限幅的影響相對更加明顯。

發明內容

一種由無表面活性劑微乳液合成銀納米粒子的方法，制備步驟如下，（1）將油相溶劑、水相溶劑A、雙溶劑于常溫下混合均勻，并于常溫下攪拌至使混合液透明得微乳液A，攪拌速度為150-220r/min；（2）將油相溶劑、水相溶劑B、雙溶劑于常溫下混合均勻，并于常溫下攪拌至使混合液澄清得微乳液B，攪拌速度為150-220r/min；（3）在攪拌狀態下將等體積的微乳液B自恒壓漏斗緩慢滴加到微乳液A中，并于25℃下繼續攪拌12h，滴加速度50-60滴/min。

優選的，所述油相溶劑為油酸、油酸甲酯、油酸乙酯中的一種或幾種。

優選的，所述油相溶劑為油酸。

優選的，所述油相溶劑為油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的混合物，所述油酸、油酸甲酯、油酸乙酯的質量比為10：3：7。

優選的，所述水相溶劑A與水相溶劑B的摩爾濃度比可以為1:1~ 4。

優選的，所述水相溶劑A為硝酸銀溶液。

優選的，所述水相溶劑B為水合肼溶液，抗壞血酸溶液，檸檬酸鈉溶液，硼氫化鈉溶液，檸檬酸溶液中的一種。

優選的，所述水相溶劑A為0.1 mol·L^-1的硝酸銀溶液。

優選的，所述雙溶劑為正丙醇、異丙醇、乙醇的一種或多種。