[發明專利]歐盟REACH法規高關注物質X熒光光譜法定量篩選用的皮革標準樣品及制備方法

有效

• 申請號: 201810418152.1
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108593692B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 蔣小良;陳梅;曾銘;鄧小文;王斌;鐘月香;蘇淑壇
• 申請（專利權）人: 蔣小良
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223
• 代理公司: 山東康裕律師事務所 37311
• 代理人: 傅培

本發明提供了一種歐盟REACH法規的高關注物質X熒光光譜法定量篩選用的皮革標準樣品及其制備方法。按重量份數計，所述皮革標準樣品的制備配方如下：85?92份皮革基質，3?5份穩定劑，3?5份水、0.8?2.0份擴散劑和適量重金屬化合物。所述重金屬在皮革標準樣品中的含量為50～500mg/kg。所述重金屬化合物包括鉛類化合物、鎘類化合物、汞元素化合物和鉻類化合物。采用本發明所述的方法制備的標準樣品不但具有均勻性好、穩定性好的優點，而且其中的重金屬化合物與皮革基體結合情況與真實檢測皮革樣品一致，保證了檢測結果的準確性。

技術領域

本發明屬于化學分析領域，涉及皮革重金屬元素檢測用的標準樣品及制備方法，尤其涉及一種歐盟REACH法規的高關注物質X熒光光譜法定量篩選用皮革標準樣品及制備方法。

背景技術

歐盟REACH法規(Registration,Evaluation,Authorization and Restrictionof Chemicals)是歐盟于2007年6月1日正式實施的，對進入其市場的所有化學品進行預防性管理的法規。歐洲化學品管理署(ECHA)于2008年10月28日首次確定了15種高關注物質(SVHC)，即致突變、致癌、生殖毒性物質、持久生物富集有毒物質或高持久高生物富集物質。截至2017 年2月，SVHCs高關注物質清單共有173種。其中，高關注物質砷酸氫鉛、鉻酸鉛、鉻酸鉀、重鉻酸鉀、重鉻酸銨、三氧化鉻、氧化鉛、四氧化三鉛、硝酸鉛、醋酸鉛、氧化鎘、氯化鎘、氟化鎘、二水重鉻酸鈉和硫酸鎘為蓄積性的劇毒物質，廣泛用于皮革制品、染料、油漆、涂料等的制備，有可能殘留在皮革制品中進而危害人類的健康。

歐盟REACH法規的實施，影響到皮革、紡織、機電、玩具、文具等行業，對我國工業消費品出口形成了一個新的技術壁壘，增加企業的出口成本。因此，目前急需建立一種快速、準確的測定皮革制品中高關注物質鉛、鎘、汞、鉻等元素含量的方法。這些元素傳統的測試方法有三種，即原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法和X射線熒光光譜法。但是，原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發射光譜法都需用酸或堿等化學試劑對樣品進行前處理，實驗手續非常繁瑣。而X射線熒光光譜法具有分析準確度高、速度快、分析元素的濃度范圍廣、樣品前處理簡單以及無損檢測等優點，因此，被廣泛應用于電子電氣產品中限制使用物質鉛、汞、鉻、鎘和溴的檢測。

然而，在分析測試過程中，由于受基體效應、物理參數的精度、儀器穩定性等因素的影響，X射線熒光光譜法無標樣定量分析方法(如基本參數法)的準確度較差，必須使用以標準樣品為基礎的相對比較法才能獲得準確、可靠的分析數據。因此，研制皮革標準樣品的非常重要。因此，開展皮革中鉛、鎘、汞、鉻標準樣品的研制，對建立皮革制品中相應重金屬X熒光光譜法的定量篩選方法，應對歐盟REACH-SVHC法規，破解國外技術壁壘有著重要的意義。皮革中重金屬含量分析具有樣品紛雜、基體組成復雜、各種干擾因素多等特點，必須依靠各類基體標準樣品保證測定量值的準確性和溯源性。標準樣品與待測樣品具有相近的基體組成或特性，可以克服基體影響造成的偏差，提高皮革制品中高關注物質鉛、鎘、汞、鉻X熒光光譜法定量篩選的準確度。

發明專利申請201611233669.0公開了“一種含鉛涂料標準樣品的制備方法”。該發明采用通用的玩具材料油漆丙烯酸樹脂類清漆涂層作為基質，經過添加目標重金屬元素、高速分散、研磨混均，得到含鉛涂料標準樣品，該樣品的Pb檢測結果相對偏差不超過15％，樣品不均勻性標準偏差不大于0.3σ，樣品的均勻性和穩定性符合能力驗證樣品的要求。

發明專利申請201610118445.9公開了“一種基于激光誘導擊穿光譜技術同時定量檢測皮革中多種重金屬的方法”。該發明所述的方法包括以下步驟：其一，激光能量經過由二分之一波片與激光格蘭棱鏡組成的能量衰減系統調節，通過聚焦透鏡匯聚于固定在旋轉平臺樣本的表面，對檢測樣本的表面物質進行燒蝕、氣化、電離，形成激光等離子體。其二，通過光譜收集系統獲取激光等離子體光譜信號，分析換算出譜線所對應的元素種類，并通過換算得到的特征元素的含量信息。其三，根據得到的元素的信息，結合自由定標法得到重金屬元素的濃度。