[發明專利]一種Mo2N的空氣氣氛合成方法

有效

• 申請號: 201810413023.3
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108358178B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 李緒海;徐亮;王媛;操秀霞;劉利新;孟川民;王志剛
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院流體物理研究所
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 綿陽市博圖知識產權代理事務所(普通合伙) 51235
• 代理人: 楊暉瓊

一種Mo₂N的空氣氣氛合成方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟：(1)按摩爾比2.1?2.3:1.0的比例稱取鉬酸鈉和氮化硅，研磨混合均勻后壓制成成型物，將成型物裝入坩堝中；(2)將坩堝置于馬弗爐中先加溫至180?220°C后保溫20?40分鐘，再升溫至450?900°C后保溫5?120分鐘，冷卻至室溫后取出成型物；(3)將步驟(2)獲得的成型物經研磨后用40?80°C的熱蒸餾水洗滌10?60分鐘，再離心分離出固形物；(4)將步驟(3)獲得的固形物置于40?80°C干燥箱中干燥2?6小時，即獲得Mo₂N粉末。本發明的制備方法與現有技術相比，方法簡單，易于實施，不需要施加任何壓力和保護性或還原性氣氛，反應溫度低，反應過程短，制備的產物具有高純度，可以快速批量制備Mo₂N，具有很好的工業應用前景。

技術領域

本發明屬于過渡金屬氮化物粉體材料制備領域，具體為一種Mo₂N 的空氣氣氛合成方法。

背景技術

過渡金屬氮化物因其優異的催化性能(加氫處理、光和電化學催化等)在過去十多年里受到了廣泛關注。特別地，它們還具有優異的抗硫中毒性能，在催化領域可作為貴金屬的替代品。Mo₂N在一些反應中如脫硫加氫、電解水制氫等具有與鉑系金屬類似的催化特性。

目前主要采用前驅體高溫還原及氮化來制備Mo₂N，該方法需要同時通入還原氣體(如氫氣或甲烷)和氮源(氮氣或氨氣)；另外，還有采用氨解氮氧化物前驅體來合成Mo₂N。這些方法反應溫度高(一般大于700℃)、制備工藝較苛刻復雜。可重復性差、產物尺寸大和氮化不完全等缺點制約了其工業化。因此，發展一種新的、簡單的制備方法，對于實現Mo₂N工業化生產，以及推廣其在能源和催化領域的廣泛應用均有十分重要的意義。

發明內容

為了克服現有Mo₂N制備方法工藝復雜、需要保護性氣氛或還原氣氛、反應時間長、氮化不完全，難以批量制備等不足，本發明提供一種Mo₂N的空氣氣氛制備方法。

本發明的制備方法以鉬酸鈉與氮化硅為原料，主要利用鉬酸鈉與氮化硅在高溫下發生離子交換反應來合成Mo₂N，其反應方程式為： 2Na₂MoO₄+Si₃N₄＝2Mo₂N+Na₂SiO₃+Na₂Si₂O₅+N₂

具體方法包括以下步驟：

一種Mo₂N的空氣氣氛合成方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟：

(1)按摩爾比2.1-2.3:1.0的比例稱取鉬酸鈉和氮化硅，研磨混合均勻后壓制成成型物，將成型物裝入坩堝中；

(2)將坩堝置于馬弗爐中先加溫至180-220℃后保溫20-40分鐘，再升溫至450-900℃后保溫5-120分鐘，冷卻至室溫后取出成型物；

(3)將步驟(2)獲得的成型物經研磨后用40-80℃的熱蒸餾水洗滌10-60分鐘，再離心分離出固形物；

(4)將步驟(3)獲得的固形物置于40-80℃干燥箱中干燥2-6小時，即獲得Mo₂N粉末。

進一步的方案是：洗滌、離心分離操作共循環3-5次。

進一步的方案是：洗滌方式是超聲或攪拌清洗。