[發(fā)明專利]一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810412285.8
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108546345A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李欣欣;武媛媛;宋景新;姜冰雪;孫慧敏;陳珊珊
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C08L3/06
• 分類號: C08L3/06;C08L5/08;C08K9/00;C08K9/04;C08K3/22;C08J5/18;B65D65/46
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 朱世林;胡景陽

1.一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：至少包含以下步驟：

步驟一：納米TiO₂改性

(1)取納米TiO₂和六偏磷酸鈉按質(zhì)量比為67：100000的比例混合，將混合物溶于蒸餾水中，配置成質(zhì)量濃度m/v為3％的溶液，用1mol/L的鹽酸調(diào)混合液的pH為3-7，加入月桂酸鈉SL，月桂酸鈉SL與納米TiO₂干物質(zhì)質(zhì)量比為5～25：100，在35℃-45℃條件下攪拌30-50min；

(2)將步驟一所制備的溶液置于超聲波-微波聯(lián)合反應(yīng)系統(tǒng)中，超聲波功率70-100w，微波功率280-350w，處理5-25min，再將處理后的改性溶液在4000rpm下離心處理15min，并洗脫3次，去掉上清液，105℃干燥4-6h，取出固體研磨成粉末，得到改性納米TiO₂；

步驟二：改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜制備

(1)將乙酰化二淀粉磷酸酯ADSP溶于蒸餾水中，得到質(zhì)量濃度m/v為4.00％的變性淀粉溶液，90℃加熱28-32min，熱變性過程中伴隨不斷攪拌，然后38-42℃水浴備用；

(2)將殼聚糖溶于1％的醋酸溶液中，配制成質(zhì)量濃度m/v為2.04％的混合溶液，磁力攪拌30min，40℃水浴備用；

(3)乙酰化二淀粉磷酸酯ADSP溶液與殼聚糖CS溶液等體積混合,緩慢加入改性后的納米TiO2粉末，納米TiO2粉末與乙酰化二淀粉磷酸酯ADSP質(zhì)量比為22:1并加入占混合溶液體積0.64％的丙三醇，磁力攪拌1h；

(4)將攪拌均勻的膜液置于真空脫氣2h后以0.3ml/cm²倒入自制成膜器中，50℃干燥6h，干燥冷卻后揭膜在溫度25±1℃，相對濕度50±1％的恒溫恒濕的條件下平衡48h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：優(yōu)選的步驟一(1)中所述的混合液的pH為5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：優(yōu)選的步驟一(1)中所述的月桂酸鈉SL：納米TiO₂干物質(zhì)為15：100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：優(yōu)選的步驟一(2)中所述的超聲波功率為90w。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：優(yōu)選的步驟一(2)中所述的微波功率為300w。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性納米二氧化鈦/變性淀粉/殼聚糖復(fù)合膜的制備方法，其特征在于：優(yōu)選的步驟一(2)中所述的超聲波微波協(xié)同作用時間為15min。