[發明專利]一種直接提取高純度茶堿的新工藝

在審

• 申請號: 201810410648.4
• 申請日: 2018-05-02
• 公開（公告）號: CN108727379A
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發明（設計）人: 張恩榮;楊艷群;周慧恒;宋燕
• 申請（專利權）人: 貴州芳瑞堂生物科技有限公司
• 主分類號: C07D473/08
• 分類號: C07D473/08
• 代理公司: 貴陽睿騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本發明涉及一種直接提取高純度茶堿的新工藝，其特征在于，包括以下步驟：A：稱取二乙烯苯5?15g，烯丙基縮水甘油醚40?100g，茶堿5?15g，二氧六環25?75g，過氧化苯甲酰0.5?1.5g，混合均勻備用；B：向三口瓶中加入飽和鹽水300?500ml，加入羧甲基纖維素0.5?1.5g，明膠0.5?1.5g，升溫至30?60℃，攪拌使其溶解；C：將步驟A的混合液倒入三口瓶中，調節攪拌速度，使混合液分散為合適粒度的球珠，升溫至40?90℃，保溫2?4h，再升溫至68?108℃，保溫2?4h，之后濾出球珠，乙醇洗滌至無二氧六環，水洗既得到茶堿樹脂。本發明對茶堿、茶堿鈉鹽、咖啡堿、可可堿等具有非常高的選擇性，并且具有吸附解析方便，吸附率高，無污染等優點。

技術領域

本發明屬于植物提取、醫藥和化工領域，尤其涉及一種直接提取高純度茶堿的新工藝。

背景技術

水溶液中的茶堿進行提取，現有技術一般采用間苯二酚樹脂進行，其中涉及對間苯二酚樹脂的制備，以及在水溶液中提取茶堿、咖啡堿、VB₁₂等技術內容，是依靠間苯二酚的羥基絡合吸附茶堿來提取水溶液中的茶堿。并且，采用樹脂吸附法，將調整后的茶堿鈉鹽水溶液經樹脂吸附塔被樹脂吸附，通過解析后得到純化后的茶堿。但是，間苯二酚樹脂的合成采用酚醛縮合的方法，用到多聚甲醛或甲醛為原料，故樹脂在使用過程中，甲醛可能會逐漸分解而進入茶堿提取物中，存在污染茶堿產品的可能；同時其茶堿的解析使用鹽酸，對設備要求高且產生有含氯的廢水需要處理。從茶堿鈉鹽的水溶液中提取茶堿，具有較先進的方法，但其使用的茶堿鈉鹽母液進行吸附前需要對其PH值進行調整，消耗硫酸且會有含硫酸根廢水的排放等問題。

發明內容

為解決上述現有的缺點，本發明的主要目的在于提供一種實用的直接提取高純度茶堿的新工藝，對茶堿、茶堿鈉鹽、咖啡堿、可可堿等具有非常高的選擇性，并且具有吸附解析方便，吸附率高，無污染等優點。

為達成以上所述的目的，本發明提供一種直接提取高純度茶堿的新工藝，其特征在于，包括以下步驟：

A：稱取二乙烯苯5-15g，烯丙基縮水甘油醚40-100g，茶堿5-15g，二氧六環25-75g，過氧化苯甲酰0.5-1.5g，混合均勻備用；

B：向三口瓶中加入飽和鹽水300-500ml，加入羧甲基纖維素0.5-1.5g，明膠0.5-1.5g，升溫至30-60℃，攪拌使其溶解；

C：將步驟A的混合液倒入三口瓶中，調節攪拌速度，使混合液分散為合適粒度的球珠，升溫至40-90℃，保溫2-4h，再升溫至68-108℃，保溫2-4h，之后濾出球珠，乙醇洗滌至無二氧六環，水洗既得到茶堿樹脂。

進一步地，將制得的茶堿樹脂裝入交換柱中，用水對樹脂進行洗滌，之后將含有茶堿的水溶液加入到樹脂柱中，以流速1BV/h流經樹脂柱，用水洗滌樹脂之后，用75％的乙醇溶液對樹脂進行洗滌，流速1BV/h，洗滌量3BV；將洗脫液中的乙醇及水烘干，得到固體茶堿。

本發明的上述技術方案具有如下有益效果：

對茶堿等的總回收率達到98％以上，用乙醇作為洗脫劑，無毒且乙醇可回收利用，無廢水污染，工藝過程簡單，運行成本低，所得產品純度高，可達到99％以上。

具體實施方式

下面進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于此。

實施例1

稱取二乙烯苯5g，烯丙基縮水甘油醚40g，茶堿5g，二氧六環25g，過氧化苯甲酰0.5g，混合均勻備用；向三口瓶中加入飽和鹽水300ml，加入羧甲基纖維素0.5g，明膠0.5g，升溫至30℃，攪拌使其溶解；將步驟A的混合液倒入三口瓶中，調節攪拌速度，使混合液分散為合適粒度的球珠，升溫至40℃，保溫2h，再升溫至68℃，保溫2h，之后濾出球珠，乙醇洗滌至無二氧六環，水洗既得到茶堿樹脂。