[發(fā)明專利]點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810408452.1 | 申請日： | 2018-05-02 |
| 公開（公告）號： | CN108707236B | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張爐青;徐琳;翟叢叢;張亞彬;宗傳永;張書香 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南大學(xué) |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 北京恩赫律師事務(wù)所 11469 | 代理人： | 劉守憲 |
| 地址： | 250022 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 點擊 化學(xué)合成 氧化 石墨 接枝 聚合物 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法，屬于材料領(lǐng)域。所述點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法，包括:(1)采用改進Hummer’s方法制備氧化石墨烯；(2)氧化石墨烯的炔基化；(3)含氟聚合物的疊氮化；(4)點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝的含氟聚合物。本發(fā)明可顯著提高接枝率，制備工藝簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明制備出的材料具有拉伸強度高、熱穩(wěn)定性好、機械強度高的特點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是指一種點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法。
背景技術(shù)
氧化石墨烯是石墨烯的氧化衍生物，早在1958年就被William S.Hummers發(fā)現(xiàn)，其具有巨大的比表面積，表面大量的含氧親水基團使其具有優(yōu)異的親水性能，也有利于進一步的功能化改性。作為氧化石墨烯-高分子復(fù)合材料的填料，能夠有效增強聚合物的力學(xué)和電學(xué)性能，提高其親水性及拉伸強度，是優(yōu)異的膜改性材料。但其柔性較低，且與聚合物之間的相容性也較差，因此提高氧化石墨烯與聚合物的相容性，增強在溶劑中的溶解性，成為重要研究。
含氟聚合物，特別是聚偏氟乙烯等重要功能材料，由于材質(zhì)柔韌、低密度、加工性能優(yōu)、操作溫度范圍寬及高介電常數(shù)等優(yōu)點使其成為復(fù)合材料基體的良好選擇，較廣的溫度范圍使其加工容易，有較好的成型性。另外，聚偏氟乙烯膜具有質(zhì)輕、耐彎曲、壓電性能高等一系列優(yōu)勢，在熱監(jiān)測器、震動傳感器和信號檢驗系統(tǒng)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。當(dāng)然通過使用氧化石墨烯提高聚合物的親水性能，實現(xiàn)長期改性也成為研究重點。
因此，一種氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法對于拓寬氧化石墨烯在高分子材料領(lǐng)域中的應(yīng)用研究及產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，提高含氟聚合物的應(yīng)用范圍是十分重要的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種分散性能好、不容易團聚的點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法，解決一般改性方法不穩(wěn)定的問題，實現(xiàn)了聚合物膜的永久改性。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供技術(shù)方案如下:
本發(fā)明提供一種點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝含氟聚合物的制備方法，包括：
(1)采用改進Hummer’s方法制備氧化石墨烯
冰水浴條件下，依次將石墨粉、高錳酸鉀加入盛有質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸(H2SO4)的燒杯中攪拌，升溫至45℃，反應(yīng)12h后停止；冰水浴條件下，將反應(yīng)產(chǎn)物倒入盛有蒸餾水的大燒杯中，滴加30％體積濃度的過氧化氫(H2O2)，溶液顏色由黑褐色變?yōu)榻鹱厣挥媚枬舛葹?mol/L的稀H2SO4及蒸餾水反復(fù)洗滌至溶液呈中性，真空干燥，得到氧化石墨烯。
其中，石墨粉與高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:5～10；石墨粉與濃硫酸的質(zhì)量比為1:50～80；升溫溫度至45-50℃反應(yīng)12～18h；過氧化氫與濃硫酸的體積為1:5～10；
(2)氧化石墨烯的炔基化
將步驟(1)得到的氧化石墨烯加入到無水溶劑中超聲分散，攪拌條件下，依次加入丙炔酸、4-二甲氨基吡啶和二環(huán)己基碳二亞胺，室溫反應(yīng)，過濾，真空干燥，得到具有炔基的氧化石墨烯；
(3)含氟聚合物的疊氮化
以含氟單體為主體，全氟碘己烷為鏈轉(zhuǎn)移劑，再加入引發(fā)劑與溶劑A，使其發(fā)生自由基聚合，反應(yīng)后干燥得碘代含氟聚合物；
將所得到的碘代含氟聚合物與疊氮鈉加入到燒瓶中，再加入溶劑B，室溫攪拌，反應(yīng)結(jié)束后用溶劑C沉淀，然后將沉淀物置于真空烘箱烘干得到具有疊氮基的含氟聚合物；
(4)點擊化學(xué)合成氧化石墨烯接枝的含氟聚合物
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于濟南大學(xué)，未經(jīng)濟南大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810408452.1/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
